[화학공학]기체크로마토그래프 분석 실험보고서

목차

1. 실험제목

2. 실험 목적

3. 이론.

4. 실험 장치 및 시약

5. 실험방법
# 연습문제

본문내용

것이다.
2. detector에는 TCD이외에 여러 가지가 있는데 그 중에 하나를 골라서 그 Detector의 원리,구조 운반기체 감도, 선택성, 주의사항 등에 대해 논하시오.
FID 에 대해서..
이온은 한쌍의 전극에 모아져서 전류로서 측정된다. 전류의 크기는 시료분자 중의 탄소원자의 수와 그 산화상태에 의존된다. 완전히 산화된 원자는 이온화되지 않는다. 이 검출기는 ppb농도범위를 검출할 수 있는 우수한 감도를 나타낸다. 열전도도 검출기와 비교해서 1000배의 감도이다. 그러나 유력한 범위는 좁아서 순수한 액체시료는 0.1㎕이거나 그 이하로 제한된다. 운반기체의 종류는 상대적으로 중요하지 않다. 헬륨, 질소, 아르곤 등이 흔히 사용된다. FID는 물을 비롯하여 거의 모든 무기화합물에는 둔감하다. 따라서 수용액시료를 주입할 주입할 수 있다. 만약 지지기체로서 공기 대신에 산소가 사용되면, 보다 고온의 불꽃이 되므로 많은 무기물질도 이온화되어 검출할 수 있게 된다. 불꽃 이온화 검출기는 매우 감도가 높으므로 컬럼유출기체를 적당한 흐름분할기로 나누어서 시료의 일부를 전환할 수 있으므로, 그것을 포집해서 필요하면 더 분석할 수 있다.
FID(flame thermionic detector)는 원래 2단 불꽃 이온화검출기이며, 질소나 인에. 만약 지지게 특이적으로 응답한다. 두 번째의 이온화 검출기가 첫 번째 것의 위부분에 놓여 있어서 한단째의 불꽃기체는 두 번째의 불꽃에 들어간다. 두단은 알칼리금속염이나 수산화나트륨과 같은 염기를 입힌 철사그물로 나누어져 있다.
컬럼에서 유출된 기체는 먼저아래의 불꽃에 들어간다. 이것은 보통 불꽃이온화검출기로 작용하여 그 응답을 기록할 수 있다. 두 번째불꽃 속에는 철사그물에서 증발된 이온화된 나트륨에 의한 약간의 전류가 언제나 흐르고 있다. 만약 질소나 인을 포함한 화합물이 아랫부분의 불꽃 속에서 연소하면, 생긴 이온이 철사그물로부터 알칼리금속의 증발을 촉진한다. 이것에 의해서 두 번째 불꽃 속의 이온전류가 아래의 불꽃보다 크게 증가한다. 두 qnfRHc으로부터의 응답을 기록하면 하나는 보통의 FID크로마토그램, 다른 하나는 질소와 인을 포함한 화합물의 봉우리만이 증폭된 크로마토그램을 얻게 된다.
3. 다음 용어에 대해 설명하시오.
분리관 효율(Column Efficeincy)
정량적인 값으로 칼럼 효율을 표현하기 위해서 칼럼은 수많은 정지상 입자의 단으로 충전되었다는 단 이론의 개념을 도입한다. 이 이론단수를 N으로 표시하고 칼럼 효율의 척도로 이용한다. 실험적으로 N값은 띠폭(W)과 머무름 시간 (tR)을 구한 뒤 다음 식에 의해 계산되며, 이 때 N은 단위가 없다.
만일 tR이 일정하다면 N값이 증가됨에 따라 봉우리의 폭이 좁아 지게 되어 좋은 크로마토그램을 얻게 된다. 일반적으로, 칼럼 효율을 증가시키은 방법은 N값을 크게 하는 것이다. N값을 증각시키는 방법으로는 컬럼의 길이를 증가시키는 방법이 있고 이론단 높이를 줄이는 방법이 있다.
띠 넓힘 현상(Band Broadening)
시료중의 각성분은 서로 다른 K값을 가지기 때문에 이동속도가 달라져서 분리된다. 그러나 실제로는 시료가 칼럼의 상단에 주입된 후 용리가 되는 동안에 K값이 달라진다. 만일 K값이 일정하게 유지된다면, 크로마토그램에서 각 성분은 띠 모양이 아닌 선에 가까운 봉우리의 크로마토그램을 보일 것이다. 시료 분자에 알맞은 정지상을 택하거나 거의 이상적인 칼럼 제작이 가능하게 되면, 매우 좋은 크로마토그램을 얻을 수가 있을 것이다. 이같은 칼럼을 효율이 크다고 말한다. 시료의 띠 넓어짐 현상은 주로 칼럼의 단이론과 속도 이론으로 설명된다.

키워드

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