용융흐름지수측정

소개글

용융흐름지수측정에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. INTRODUCTION

2. EXPERIMENTAL

3.RESULTS & DISCUSSION

4.REFERENCES

본문내용

로부터 압출되어 나오는 시료를 채취한다. 만약 압출물이 기포를 포함하고 있을 경우에는 실린더 내의 시료 전체를 버리고 처음부터 다시 실험을 시작한다.
용융지수가 너무 커서(10～15 g / 10 min) 예열 중 시료가 너무 많이 다이를 통해 나오는 경우에는 나무봉으로 된 피스톤 지지봉을 사용하여 피스톤의 하부 표선이 실린더 상면보다 25 mm 위에 있도록 피스톤을 지탱하여 시료의 유출을 방지한다. 이 경우 적어도 1g의 시료는 예열 중 흘러나오도록 조절해야 한다.
예열 6분 후에는 지지봉을 빼낸다. 용융지수가 너무 작아서(0.15 ～ 10 g / 10 min) 피스톤 하부표선이 실린더 상면에 올 정도로 피스톤이 충분히 아래로 이동하지 않을 경우에는 예열 4분 이내에 손으로 피스톤을 눌러서 그 위치로부터 피스톤이 다시 스스로 하강하여 예열 6분 후에는 하부표선이 원하는 위치까지 오도록 한다.
채취한 시료는 냉각시킨 후 저울을 이용하여 1 mg까지 정확히 질량을 측정한다.
실험은 동일 재료에 대해 1회 압출 때마다 1개의 질량측정시료를 채취하고 3회 압출조작을 반복하는 것을 원칙으로 한다. 또는 1회 압출시 연속 3개의 시료를 채취해도 좋다.
실험의 결과 용융지수는 다음 식으로 계산한다.
----------------- (1)
M.I. : 용융지수(g / 10 min)
T : 측정온도(℃)
M : 시험하중(g)
A : 조작법 A를 표시함
m : 채취된 시료의 질량(g)
t : 시료 채취시간(s)
2-2-2. 자동시간측정법
장치는 수동조작법의 플라스토미터에 자동시간측정이 가능하도록 자동타이머 작동스위치(automatic timer actuating switch)가 부착된 것을 사용한다. 타이머 스위치는 용융지수가 0.5～10 g/10 min인 수지에 대해서는 피스톤이 6.35 mm 이동하는 동안 작동하도록 되어 있고, 용융지수가 10～300 g/10 min인 경우에는 피스톤이 25.4 mm 움직이는 동안 작동하도록 되어 있다. 위의 어느 경우에도 피스톤이 움직인 후 다이의 상면으로부터 25.4 mm의 거리에서 정지하도록 타이머 작동스위치를 조절해 놓는다.
실린더에 시료를 넣은 후 측정을 개시할 때까지는 수동조작법과 동일한 방법으로 조작한다. 시료의 양은 아래의 Table 5에 따라서 정한다.
Table 5. 자동조작법의 시료충진량
용융지수(g / 10 min)
시료충진량(g)
0.5 ～ 3.5
3.5 ～ 300
2.0 ～ 4.0
4.0 ～ 8.0
Table 5는 자동조작법의 시료충진량을 나타내고 있다.
예열시간이 6분에서 8분 사이에 타이머가 작동되어 피스톤이 움직이도록 한다. 피스톤이 정해진 거리를 움직이는 시간을 0.1초까지 정확하게 측정한다. 실험은 3회 반복하고, 측정치의 최대치와 최소치가 평균치의 15 %를 넘을 경우는 압출물에 기포가 포함되는 등 실험이 잘못된 경우이므로 재실험한다.
실험결과에 의한 용융지수(M.I.)는 다음 식에 의해 계산한다.
---------------(2)
M.I. : 용융지수(g / 10 min)
T : 측정온도(℃)
M : 시험하중(g)
B : (B)조작법을 표시
L : 피스톤의 이동거리(cm)
ρ : 시험 온도에서의 고분자의 밀도(g / cm3)
t' : 피스톤의 길이 L을 이동하는데 걸린 시간(s)
427 : 피스톤과 실린더의 면적의 평균치 × 600
수지의 밀도는 시험온도에 따라 다른데 적당한 문헌치가 있으면 이를 사용해도 좋고, 또는 피스톤이 25.4 mm 이동할 경우 1.808 cm3의 수치가 압출되므로 압출물의 질량을 W(g)이라 하면 로 계산할 수 있다[1].
3.RESULTS & DISCUSSION
수동조작법에서 용융지수의 식으로부터 측정온도와 시험하중은 고정변수이므로 실험결과에 영향을 미치지 않을 것이다. 따라서 다음 항에 있는 채취된 시료의 질량과 시료 채취시간에 따라 용융지수는 결정되게 된다.
자동시간측정법에서도 용융지수는 식으로부터 측정온도와 시험하중은 고정변수의 역할을 하고 있다. 따라서 다음 항에 있는 피스톤의 이동거리와 시험온도에서의 고분자의 밀도, 피스톤의 길이 L을 이동하는데 걸린 시간에 따라 용융지수는 결정될 것이다.
실험은 기기의 온도를 높여 고분자의 용융점에서 용융이 일어나도록 조절해주고 그 용융상태에서 상부로부터 일정 압력을 가하여 일정 시간동안 얻어진 고분자의 압출물을 이용하여 이론식으로부터 용융흐름지수를 계산하면 결과값이 나오는 간단한 듯한 실험이다. 이 실험에서 측정온도, 시험하중, 채취시간은 고정변수이므로 실험결과에 영향을 미치지 않을 것이다. 따라서 식에 나온 채취된 시료의 질량이 용융지수를 결정하게 될 것이다. 또한 용융 흐름 지수의 크기가 커지면 유동이 그만큼 용이하다는 말이 된다.
그리고 용융지수와 점도와는 밀접한 관계가 있는 것으로 보여지면 이러한 관계 때문에 MI가 고분자의 점도로서 비교될 수 있다는 것을 알았다.
하지만 이러한 점도는 상대적인 점도로서 사용될 뿐이지 절대적인 점도로서 이용되는 것은 아니다. 용융 점도는 분자량에 현저하게 의존한다.
즉, 분자량이 높을수록 엉킴이 많으며 용융 점도가 높다는 것을 알 수 있었다.
실험과정에서 작은 원통형이었던 시료들은 200℃근처의 고온에서 용융되어 액체의 상태로 변하였고 기기의 밑부분을 통해 압출되어 나오면서 굳어진다는 말을 조교선생님께 들었다. 하지만 여기서 액체의 상태라고 하기에는 완전한 액체가 아닌 유동성을 지닌 고체라는 표현이 더욱 알맞을 정도의 형태이다. 그리고 용융되어 나오는 압출물의 초기 1분에 해당되는 시료는 버린다는데, 이는 기기내부에 존재할지 모르는 불순물들을 제거하기 위해서라고 생각된다.
실험에서 구해진 용융지수는 오차의 범위가 15%이내일 경우 신뢰할 수 있다.
4.REFERENCES
1)화학공학실험3, 전북대 화학공학부, 용융흐름지수측정, 2005
2)열전달과 응용, 김우식외 공저,p252～253, 동명사
3)고분자화학입문, 박문수외 3명,p3～12,p127～128,p 389～,자유아카데미, 1997
4)최신 고분자화학, 강두환외, p 11～,p 313, p 264～341시그마프레스, 1999

키워드

용융흐름,   화공실험,   고분자,   압출형 플라스토미터