벌크중합 Abstract 실험

목차

Abstract
Ⅰ. Introduction
Ⅱ. Experimental
Ⅲ. Results
Ⅳ. Discussion
Ⅴ. Conclusion
Ⅵ. Reference

본문내용

0.04g을 채취하여 Toluene 20ml에 용해시킨 후 0.2wt%의 점도를 5회 반복 측정하였다. 그리고 남아있는 10ml의 PMMA+Toluene용액에 10ml의 Toluene을 넣어서 총 20ml의 0.1wt%을 만들어 같은 방법으로 점도를 5회 반복 측정하였다. 위와 같은 방법으로 0.05wt%, 0.025wt%의 점도도 5회 반복 측정하였다.
이 때, 각각의 점도를 측정하고 나서 Ostwald viscometer를 Toluene → Methanol → Toluene의 순서로 세척하였다. Manual상에서는 오븐에 넣어 40분정도의 건조과정이 필요하다고 했으나, 실험과정에서는 육안으로 용액이 건조되었을 때 실험을 반복하였다.
Ostwald viscometer으로 점도를 측정하는 과정에서 육안을 통한 시간 측정은 여러 사람이 측정하였기 때문에 큰 오차의 요인 중에 하나라고 생각된다. 또한 점도계의 세척과정에 있어서 Manual상의 40분을 지키지 않았던 부분도 오차의 원인이 되었을 것으로 생각한다.
이번 실험에서 75℃의 온도에서 0.4%의 AIBN을 가지고 만들어진 PMMA의 분자량은 16468g/mol, 고유 점도 값 이 나왔다. 실험을 통한 이론적인 분자량은 본 실험에서 합성된 실험적인 분자량보다 훨씬 큰 차이를 보이고 있다.
♣ 다른 조와의 결과 값 비교
- 온도일정, 개시제의 양이 다른 경우 분자량과 수득율의 차이
조
온도(℃)
개시제 농도(wt%)
수득율(%)
점도
분자량(g/mol)
1
75
0.5
7.90
10.78
22,718
2
75
0.4
12.10
8.50
16,468
3
75
0.3
12.00
8.48
16,402
☞ 위 표의 결과 값을 비교하였을 때, 온도가 일정한 조건에서 이론적으로는 개시제 농도가 증가 할수록 점도와 분자량은 감소한다. 1,2,3조의 결과를 비교하였을 때, 개시제 농도가 증가 할수록 분자량과 점도가 증가하는 것으로 나타났다.
이론과 다른 결과를 보이는 것은 각 조에서 발생한 오차 요인들이 있다.
첫째, 단량체 MMA와 개시제 AIBN을 넣고 교반시킨 후 나온 고분자 덩어리를 분쇄한 입자의 크기가 각 조마다 다르기 때문이다.
둘째, stirring과정, 분쇄과정에서 먼지, 나무젓가락의 파편과 같은 불순물의 유입 때문이다.
조
온도(℃)
개시제 농도(wt%)
수득율(%)
점도
분자량(g/mol)
2
75
0.4
12.10
8.50
16,468
6
70
0.4
13.37
10.80
22,862
- 개시제 양은 일정, 온도가 다를 때
☞ 2조와 6조의 분자량의 차이는 약 6,000g/mol, 점도는 2.3의 차이를 보였다.
이 때, 개시제의 양이 동일한 조건에서 온도를 5℃ 낮추었더니 점도와 분자량이 높아졌음을 볼 수 있다. 이는 온도를 낮춤으로써 단량체와 성장사슬의 확산속도가 늦춰져서 종결반응이 일어날 확률이 낮아짐으로써 분자량이 증가하였음을 알 수 있다.
Ⅴ. Conclusion
이번 실험에서는 이론적 분자량과 측정된 분자량이 매우 큰 차이를 보였다. 이러한 차이를 보이는 이유를 본 조원들 끼리 나름대로 생각해 보았다.
첫 번째로는 반응이 예상했던 것 보다 빠르게 진행되었는데 이것의 원인은 항온조의 온도를 75℃로 반응이 진행되는 동안 유지하기가 힘들었다. 항온조 자체에서 나타내는 온도는 75℃를 나타내고 있었지만 온도계로 직접 측정했을 때는 75～77℃의 온도를 나타내고 있었다. 정확히 75℃에서 반응이 진행되지 않았던 것이 오차의 요인 중 하나라고 본다.
두 번째로는 불순물에 의한 오염이라고 생각한다. 이는 교반과정에서 사용했던 나무젓가락을 고분자 덩어리에서 완벽하게 떼어내지 못해서 나무젓가락 파편이 포함되어 있었다. 그리고 고분자 덩어리를 신문지에 싸서 분쇄하는 과정에서 신문지의 잉크가 덩어리에 묻어나왔다. 이러한 불순물에 의한 오염으로 인해 오차가 발생했다고 생각한다.
세 번째로는 본 조가 사용한 mechanical stirrer의 rpm 조절에 있어 기계에서 정확한 수치를 보여 주지 못해 다른 조와 비슷한 속도로 육안으로 rpm을 맞춰 보았지만, 정확하지 않아 결과 값에 영향을 미쳤을 것이라 생각한다.
마지막으로 점도를 측정하는 과정에서 세척 및 건조의 정도를 육안으로 판단했기 때문에 점도계가 완벽하게 세척 및 건조가 되지 않아서 점도측정에서 오차가 발생했다고 생각한다.
실험할 때 이러한 오차의 요인을 방지할 수 있었다면 좀 더 정확한 값이 나왔을 것이라 생각된다.
그리고 이번 실험은 전공분야에 관한 첫 번째 실험이어서 준비하는데 있어서 여러 가지의 시행착오가 많았는데, 조별 Report이어서 그런지 조원들과 맞춰나가는데 힘이 들었다. 하지만 더욱 힘이 들었던 것은 강의 시간에 배운 이론들을 실험을 통해 증명해 내는 일이 얼마나 어려운 일인지를 느낄 수 있었다. 앞으로 남은 실험은 오늘의 시행착오를 통해서 알게 된 것을 이용하여 오차 발생율을 줄이고 좀 더 개선된 모습을 보일 수 있도록 노력해야겠다.
Ⅵ. Reference
1. 고분자화학, 안태완, 문운당, 2001년,
2. 고분자재료화학, 이정화, 삼광출판사, 2001년
3. 한국 고분자 학회, 고분자 실험, 자유아카데미 2003
4. 박문수 외 공역, 고분자 화학 입문, 자유아카데미 1997
5. J. Brandrup, polymer Hand book, Wiley-Interscience 3rd add
6. .http://dochoonho.sunchon.ac.kr/ (순천대학교 고분자공학과 도춘호 교수님 홈페이지)
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2. http://dochoonho.sunchon.ac.kr (순천대학교 고분자공학과 도춘호 교수 홈페이지)
3. http://www.encyber.com (두산 Encyber 백과사전)
4. 고분자재료(I) - 중합특성과 물성, 고분자재료 편찬회, 2004
5. 고분자재료(II) - 합성과 응융, 고분자재료 편찬회, 2004
6. 플라스틱 해설과 물성집 - 한국플라스틱기술정보센터, 2006
7. 고분자 화학, George Odian, 김영백 이후성 공역, 1996

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벌크,   벌크중합,   Bulk,   Bulk polymerization,   MMA,   PMMA