중합공학실험_PET 합성

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반응시켜 얻는 나일론6,6이 있고, ε-카프로락탐을 반응시켜 얻는 나일론6도 있다. 그리고 매우 질긴 섬유인 케블라(Kevlar)는 아마이드 계 섬유인데 강철과 같이 질기면서도 그 무게는 강철의 1/5밖에 되지 않는다.
- 폴리에스터(Polyester)
폴리에스터도 우리 생활에 널리 쓰이는 재료로, 데이크런(Dacron)은 합성 섬유로 널리 쓰이며 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 축합중합 시켜 만든다. 투명하여 유리 대용으로 쓰이는 물질도 있는데, 이는 잘 깨지지 않을 뿐 아니라 깨진다 해도 유리가 깨질 때처럼 파편이 나오지 않기 때문에 강화유리로 이용된다.
- 우레탄(Urethane)
우레탄은 알코올과 카바민산을 축합시켜 만든 물질이다. 성형을 할 때 공기를 불어 넣어 스펀지처럼 만들고 충격을 완화에 쓰이는 데, 탄성을 가지는 섬유로서 타이어 속에 넣는 실·마루 피막 등에 사용한다.
- 베이클라이트(Bakelite)
합성수지의 하나로 오래 전부터 사용해 온 것인데, 페놀과 포름알데히드를 반응시켜 만든다. 열을 가하더라도 물러지지 않는 열경화성 수지이다.
다음으로 반응 전에 넣을 ‘에틸렌글리콜’에 대해서 알아보자.
에틸렌글리콜(Ethylene glycol)
모노에틸렌글리콜(Mono Ethylene glycol) 또는 에테인-1,2-다이올(Ethane-1,2-diol)이라고도 한다. 화학식 HO(CH2)2OH. 분자량 62.07, 녹는점 －12.6℃, 끓는점 197.7℃, 비중 1.1131이다. 끈적끈적하고 단맛이 있는 무색 액체로, 습기를 잘 흡수하고 물·에탄올·아세트산 등과 임의의 비율로 섞인다. 산화하면 글리콜산·글리옥살·옥살산 등이 된다. 에틸렌에 묽은 염소수를 작용시켜 에틸렌클로로하이드린(ethylene chlorohydrin)을 합성하고, 이것을 탄산나트륨 수용액과 autoclave 속에서 가열하여 가수분해 시키면 생긴다. 테트론의 합성원료로서 최대의 용도를 가지는 것 외에 알키드 수지의 제조원료나 내한성 냉각액, 의약품·화장품 등으로도 사용된다.
디메틸 테레프탈레이트(DMT, dimethyl terephthalate)
Zinc Acetate
3. 실험 도구
- 시약 : DMT(dimethyl terephthalate), Ethylene glycol, ZnAc, DMF, 페놀프탈렌 지시약, NaOH, 증류수, MeOH, KOH
- 기구 : 300℃ 온도계, 교반기, 반응장치, 스텐드, 알루미늄 호일, 각종 실험 초자
4. 실험 방법
에스테르화 반응
① EG 68.28g, ZnAc 0.054g, DMT 96.77g을 비커에 넣고 교반을 시작한다.
② 반응기 내부 온도를 145℃로 하여 MeOH이 유출됨을 확인한다.
③ 반응기 내부 온도를 190℃로 올려 MeOH 32.04g이 유출될 때까지 교반시킨다.
④ MeOH 유출 후 210℃로 승온 후에 30~40분간 교반을 진행한다.
⑤ 이후 교반을 종료하고 알루미늄 호일에 반응 생성물(BHET, Bis(2-hydroxyethyl)
terephthalate)을 부어 고화 시킨다.
⑥ 산가, 검화가 측정 및 전환율을 계산한다. 반응 생성물을 분석하여 결과를 검토한다.
축중합 반응
- 위험하므로 패스
- EG, ZnAc, DMT를 비커에 넣는다
- 온도를 올리면서 MeOH을 유출시킨다
- 고화시킨 반응물을 분석한다
* 주의 사항
- 시약 취급 시 장갑을 착용하여 피부 접촉을 방지한다.
- 유리 제품 사용 시 주의하도록 한다.
- 교반기를 가열할 때 높은 온도에 주의하고 삼구플라스크를 냉각시킨다.
- 실험에 사용되는 약품들은 독성이 있으므로 취급 시 유의해야 한다.
5. 실험 결과 및 고찰
Step polymerization 중 축합중합(condensation polymerization)에 대해서 배우며 PET를 합성해보았다. 물론 진공에서의 반응을 실행해서 완전한 PET를 만들어볼 수는 없었으나 전체적인 반응 과정과 축합중합의 개념을 이해할 수 있었다. 실험 초기에 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), ZnAc(Zinc Acetate), DMT(dimethyl terephthalate)을 비커에 넣고 교반을 시작하려고 하는데 시약이 잘 녹지 않아서 시간이 많이 소모됐다. 결국, 가열기를 교체하여 실험을 진행하여 천천히 교반을 시켰다. 그 과정 중에서 메탄올(MeOH)이 유출되어 나옴을 확인했고 반응 속도를 높이기 위해 교반온도를 높여서 진행시켰다. 메탄올이 나옴은 축합이 이루어졌고 그에 따라 중간 반응 생성물인 BHET(Bis(2-hydroxyethyl) terephthalate)를 고화시켜 얻었다. 이를 분석한 결과, PET의 물성과 용해도에서 만족할만한 결과가 나오지는 않았다. 반응 과정 중에서 그 이유를 살펴보고 반응 생성물의 구조와 물성을 확인해보도록 하자.
* 용해도 측정
→ (오른쪽부터) Acetone, Ethyl alcohol,
Chloroform, Tetrahydrofuran, Hexane
- 실험을 통해서 나온 고화시킨 반응 생성물(BHET, Bis(2-hydroxyethyl) terephthalate)을 취해 각 시료에 넣어서 용해도를 측정했다. 그 결과 반응 생성물은 클로로포름(Chloroform)과 THF(Tetrahydrofuran)에서만 녹았다. 이를 통해 반응 생성물이 클로로포름과 같은 비극성 유기용매에 녹는 것을 보아 소수성의 성질을 갖고 있음을 확인했다.
* FT-IR spectrum of PET (BHET의 IR spectrum과 다름)
* 합성한 BHET의 IR 그래프
- 합성된 Bis(2-hydroxyethyl) terephthalate를 분석한 결과, 1700~1500cm-1의 범위에서 peaks(C-to-C aromatic bending (benzene ring))가 나타났고, 3550~3200cm-1에서의 peak 부분은 Alcohol O-H stretch가 있으며 Hydroxy group이 있음을 알 수 있다. 특히 1750-1710cm-1의 peak에서 C=O stretch를 확인할 수 있다. 또한 중합과정 중 기타화합물의 peak가 일부 존재함을 나타내고 있다.

키워드

Polymerization of PET,   DMT(dimethyl terephthalate),   축합중합