증류실험 결과

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증류실험 결과에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 서론
2. 실험 이론
3. 실험 방법
4. 실험 결과
5. 실험결과 분석 및 고찰
6. 결론

본문내용

요 약 (Abstract)
이번 실험은 물질 전달과정의 하나인 증류를 이용하여, 일정압력 하에서 에탄올 수용액을 일정한 온도로 증발시켜 저비점인 에탄올을 정제하고, 증류에 대한 기초 지식과 장치의 조작방법을 이해하는 실험이다. 10, 25, 50, 80, 100 Vol% of EtOH 수용액을 제조한 후 GC를 사용하여 각각의 chromatogram을 얻었다. 증류장치를 사용하여 증류를 하였다. GC를 사용하여, 실험결과 증류 후 에탄올의 vol%가 증가하였다. 0분과 30분에서 약 93 mol%을 얻었고, T-(x,y) 그래프와 비교하여 온도를 추정하니 약 78.3℃을 얻었다. 에탄올의 끓는점이 약 78℃ 이고, 에탄올의 93 mol% 존재하므로 오차가

1. 서론
화학공업에 있어서 가장 일반적인 공정은 증류를 통한 액체 혼합물의 분리공정이다. 증류는 끓는점의 차이를 이용하여 액체 상태의 혼합물을 분리하는 방법이다. 두 혼합물의 화학 반응 없이 물리적인 분리가 이루어지는 경우를 말한다. 기원전 2000년경 메소포타미아의 바빌로니아에서 초기 증류 장치가 사용되었다. 기원전 500년경 파키스탄에서 알코올의 분리를 위해 사용된 증류 장치가 발굴되기도 하였다. 이처럼 증류는 오래 전부터 이용되었다. 이번 실험을 통해서 직접 증류 후 몰분율을 구해보고 온도를 추정할 수 있다. 온도와


2. 실험 이론
1) GC 검출기
- TCD (Thermal conductivity detector; TCD, 열전도도 검출기)
분석물 분자의 존재로 인하여 생기는 기체 흐름의 열전도도 변화에 근거하여 검출한다. 두 쌍의 부분장치들이 있는데, 한 쌍은 관에서 나오는 용출기체의 흐름 속에 넣고 다른 쌍은 시료 주입구 앞의 운반기체 흐름 속에 넣어서 필라멘트의 전기저항의 변화를 변화해서 응답신호를 얻는다. 간편하고 시료가 파괴되지 않는다.
- FID (Flame ionization detector; FID, 불꽃이온화 검출기)
기체 크로마토그래피에서 가장 널리 사용되는 검출기로서, 분석물은 수소, 공기 불꽃온도에서 열분해되어 전자와 이온이 생성된다. 이온들이 포착전극에 모아져서 측정이 된다. 물, 이산화탄소, 이산화황과 같은 비연소 기체에는 감응하지 않는다.
2) Chromatogram
크로마토그램은 peak의 크기와 시간의 도식이다. 이상적으로 보면 각 peak은 시료 중에 있는 단일성분을 나타낸다. 통상적으로 한 용질이 column을 통과하는데 걸리는 시간이 크로마토그램에서의 peak에 해당한다. Peak의 면적은 시료의 양에 비례한다. 성분의 양이 증가됨에 따라 봉우리의 면적도 증가한다.

3. 실험 방법
- GC
1) 10mL vial 에 각각 10, 25, 50, 80, 100 Vol% of EtOH 수용액을 만든다.
2) GC 장치를 켠다. GC 프로그램을 켜고, 프로그램의 왼쪽에 분홍색 장치가 뜨면 시간 설정은 2분으로 한다.
3) 10 Vol% of EtOH 부터 GC장치의 injector 부분에 마이크로 피펫을 사용하여 0.1μl 주입한다. 시료 주입 시 일직선으로 조심스럽게 넣어주어야 하는데, 그렇지 않으면 끝부분에 고무가 끼어서 이물질이 들어 갈 수 있다. 이번 실험에서 GC의 검출기로는 FID를 사용하였다. FID는 고온으로 시료를 이온화하는 것이기 때문에, 시료 주입 시 손이 닿지 않게 주의 해야 한다.
4) 2분 뒤 chromatogram의 peak이 여러 개 나오면 다시 수용액을 취해 주입해주고, peak이 하나가 나오면 키보드의 print screen 을 눌러 저장하고 그림판으로 옮겨 파일을 저장한다. 여러 개의 peak는 불순물이거나, 또는 측정이 잘못되었음을 의미한다.
5) 2)~4) 과정을 각각 25, 50, 80, 100 Vol% of EtOH 모두 반복한다.
6) 이 과정을 통해 얻은 peak area를 y축으로, Vol% of EtOH을 x축으로 하는 그래프를 그린다. 이 그래프를 통해 미지시료와 0분, 30분에서의 Vol% of EtOH을 추정할 수 있다.

- Distillation
1) Distillation 장치를 켠다. 챔버온도는 90℃로 설정하고, 헤더 온도는 80℃로, 범위는 ±3℃로 설정한다. 즉, reboiler의 온도가 77℃이하이면 가열이 되고, 83℃ 이상이 되면 가열이 되지 않는다. 에탄올의 끓는점은 78.3 ℃ 이고 물의 끓는점은 100℃ 이다. 이번 실험에서는 에탄올-물 수용액을 사용하였으므로, 그 사이의 온도를 설정하였다.
2) 증류되기 전의 sample을 GC로 chromatogram을 얻는다.
3) 증류장치가 80℃ ±3℃ 가 될 때까지 기다린다. 온도가 이 범위안에 들면 증류가 시작된다. 증류된 에탄올-물 기액 혼합물은 냉각수에 의해 응축되어 비커로 떨어진다.
3) 증류 후 reflux를 하고 나온 0분 때의

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증류,   단위조작,   화학공학,   공업화학