분석화학실험 - 대기 중 암모니아(NH3) 가스 분석 인도페놀법(흡광광도법)

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본문내용

시약조사
1)페놀
넓은 의미로 방향족 탄화수소의 히드록시 화합물을 페놀류라 칭한다. 지방족 탄화수소의 히드록시 화합물을 알콜이라 칭하므로 대응하지만, 알콜이 중성인데 반해, 페놀은 산성을 나타내는 것이 가장 특징적이다. 1분자중에 히드록시기 1개를 갖는 것을 1가 페놀, 2개 이상은 2가, 3가, 다가 페놀이라 한다. 녹는점 42℃, 끓는점 180℃의 무색의 결정인데, 보통 공기에 의해 갈색으로 착색해 있고, 수분이 들어가면 녹는점이 떨어져 액체상태가 된다. 특유한 향기를 갖고, 물, 알콜, 에테르등에 녹는다.
2)붕산
3산화 붕소가 수화하여 생성하는 옥소산. 안정한 것으로 오르토붕산, 메타붕산이 있다.
보통 붕산이라 하면 오르토붕산을 가리킨다. 평면정 3각형인 가 수소결합에 의해 서로 연결되어 6각륜편상을 하고 있다. 무색투명, 광택이 있는 결정. 가열하면 탈수축합하여 175℃이상에서 메타붕산이 되고 300℃에서는 완전히 탄수되어 산화붕소가 된다. 물 100g에 대한 용해도는 3.992g. 에탄올, 글리세린과 같은 수산기를 갖는 유기용매에 비교적 잘 녹는다.
6. Experimental process
(1) 암모니아 표준액 (표준액 1mL =NH3 0.001mL (0℃,760mmHg) 130℃에서 건조한 황산암모 늄 ((NH4)2 M.W =132.14)1.4749)을 취하고, 물에 녹여 500mL로 제조한다. 암모니아 표 준원액)
(2) 페놀 2.5g과 니트로푸르시드나트륨12.5mg을 물에 녹여서 250ml로 한다.
(3) 차아염소산나트륨용액 : 차아염소산나트륨(NaOCl, 유효염소 3~10%) 100/C (C: 유효염 소%)ml와 수산화나트륨 7.5g을 물에 녹여서 500mL로 한다.
(4) 흡수액 (0.5% 붕산용액) : 붕산 5g에 1000mL을 녹여 제조한다.
(5) 바이패스용 세척액(10V/V% 황산 용액)- 약간의 물에 황산(H2SO4) 10mL를 넣고 물을 채 워 100mL로 한다.
(6) 마개를 닫고 혼합이 잘 되도록 흔들어 준다.
(7) 상온(25~30℃)에서 1시간 방치한 다음 발색이 되면 640㎚의 파장에서 흡광도를 측정 한다.
7. Result
NH3(ppm) =
여기서, Vs(L) ; 건조 시료 가스량(0℃, 760mmHg) ⇒ 2.07 L
A ; 분석용 시료용액 10 ml의 흡광도 ⇒ 0.139-0.036=0.103
As ; 암모니아 표준액 10 ml의 흡광도 ⇒ 0.091-0.036=0.055
용액
흡광도(abs)
흡수액10mL+(페놀+니트로용액)5mL+(차아+수산화)5mL
0.036
암모니아표준액10mL+(페놀+니트로용액)5mL+(차아+수산화)5mL
0.091
시료용액10mL+(페놀+니트로용액)5mL+(차아+수산화)5mL
0.139
▶유량 보정 (26.9℃, 99.8kPa)　⇒　Vs(L)
실제유량（Vs） = 실측유량 ×［ ］×
= 2ℓ × [] ×
= 2.07 ℓ
∴ NH3(ppm) =
　　　　　　= ２２６。１７ (ppm)
NH3(%) = C(ppm)× =
= = 0.０２２６１７ %

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