[물리화학 실험] 아스피린 분석 Spectrophotometric Analysis of commercial Aspirin

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[물리화학 실험] 아스피린 분석 Spectrophotometric Analysis of commercial Aspirin에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적
2. 이론
3. 시약 및 기기
4. 실험과정
5. 실험결과
6. 고찰
7. 참고문헌

본문내용

⑤ 최소제곱법(The least square method)
정량분석에서 실험값에 의한 검정선을 작성할 때 보통은 직관에 의한다. 그러나 더 좋은 방법은 통계적 처리에 의해 실험값에 충실한 가장 가능한 직선 방정식을 얻는 것이다. 이것을 최소제곱법이라 한다. 실험값을 만족시킬 직선식을 다음과 같이 표현하면,
여기서 y는 독립변수 x의 함수로써 측정된 변수이고, m은 직선의 기울기, b는 y절편이다. 검정선에서 x는 표준용액의 농도이고 y는 분석신호의 크기이다. 일련의 실험값으로부터 얻을 수 있는 가장 좋은 직선은 통계적으로 직선의 각 점에서 편차의 제곱을 합한 값이 최소가 될 때 얻어진다는 것이 알려졌다.
독립변수 x(xi)값에서 직선으로부터 수직으로 y의 벗어남을 생각하자. 만일 y1이 직선상에 있고, yi가 직선상의 점에서 벗어난다고 하면 이고 각 점에서 벗어나는 편차의 제곱, 의 합은 다음과 같다.
가장 좋은 직선은 s가 최소가 될 때이다. 이것은 s를 m과 b로 미분한 값을 0으로 놓고 계산하여 m과 b를 풀어 얻을 수 있다.
n회 측정했으므로 위 식을 풀어 쓰면
두 방정식을 연립으로 풀면
여기서 는 각각 의 평균값이다.
위 식에서 m에 관한 식을 더 쉬운 형태로 바꾸면 다음과 같다.
따라서 직선의 방정식 y=mx+b를 구할 수 있다.
3. 시약 및 기기
- 시약 : NaOH(분자량 40, M.P 318.4℃, B.P 1,390℃)
(분자량 278.5, M.P 300℃, B.P 317℃, 밀도 2.804(11℃))
KCl(분자량 74.56 M.P 776℃, B.P 1500℃, 밀도 1.987)
HCl(분자량 36.46, M.P -27.32℃ B.P108.584℃)
아스피린(분자량 180.2, M.P 135℃)
- 실험기구 : 125mL 삼각플라스크, 교반기, 분별깔때기, 거름종이, 비커, 피펫, 피펫필러,
막자와 막자사발, 100mL 부피플라스크, 마그네틱바
4. 실험과정
① 아스피린을 막자사발에 넣고 갈아서 가루로 만든 후, 질량을 측정한다.
② 125mL 삼각플라스크에 아스피린 한 알을 넣고 증류수로 채운 후, 20분간 가열하여
녹인다.
③ 1M NaOH 10mL를 제조 후, 삼각플라스크에 넣는다.
※ 1M NaOH 10mL 제조
1M=1mol/L 이므로, 10mL에는 NaOH 이 들어있다.
에서 이므로, 10mL 증류수에 NaOH 0.4g을 넣는다.
④ 5분 동안 가열 후, 핫필터 한다.
⑤ 0.020M , KCl, HCl 100mL를 제조하고, 비커에 각각 2.0mL, 1.6mL, 1.0mL,
0.4mL에 나눠담는다.
※ 0.02M 100mL 제조
이므로, 이고,
에서
100mL 부피플라스크에 0.557g을 넣고 표선까지 채운다.
※ 0.02M KCl 100mL 제조
이므로, 이고,
에서
100mL 부피플라스크에 KCl 0.557g을 넣고 표선까지 채운다.
※ 0.02M HCl 100mL 제조
이므로,
에서
100mL 부피플라스크에 HCl 0.17mL를 넣고 표선까지 채운다.
⑥ 위의 12개 비커에 핫필터한 용액을 2.4mL씩 각각 넣는다.
⑦ 흡광도를 측정한다.(340~1100nm)
- 주의사항
NaOH는 조해성이 있으므로, 실험하기 전에 미리 시약을 취하지 않도록 한다.
5. 실험결과
① 아스피린은 철(Ⅲ) 이온과 1:1 반응을 한다.
<그림 4>
② 흡광도 <그림 5, 6, 7, 8> 참조
③ 아스피린을 HCl, KCl과 반응시켰을 때는 색을 띠지 않았으나, 와 반응시킨 후
용액은 연한 주황색을 띠었다.
④ 0.02M의 용액의 몰농도에 따른 흡광도 및 기울기 구하기
2.0mL에는
1.6mL에는
1.0mL에는
0.4mL에는 의 Fe(Ⅲ) 이온이 들어있다.
핫필터한 용액을 각각 2.4mL씩 넣어주었기 때문에, 몰농도를 구하면
2.0mL 용액이 들어있는 비커농도는 이다.
마찬가지로 하면,
1.6mL 용액은 ,
1.0mL 용액은
0.4mL 용액은 이다.
이에 따라 그래프를 보면<그림 6> Fe(Ⅲ) 농도가 증가할수록 긴 파장 쪽에서 높은 흡수를 보인다.
용액의 농도에 따른 흡광도는 <그림 9>와 같다.
직선식 에서 기울기는 473.59 이다.
⑤ 투과율(530nm)
FeCl3
2.0
1.6
1.0
0.4
흡광도(A)
2.959
2.745
1.173
0.437
투과율(%)
0.11
0.18
6.71
36.56
KCl
2.0
1.6
1.0
0.4
흡광도(A)
0.011
0.011
0.013
0.016
투과율(%)
97.50
97.50
97.05
96.38
HCl
2.0
1.6
1.0
0.4
흡광도(A)
0.011
0.013
0.012
0.013
투과율(%)
97.50
97.05
97.27
97.05
6. 고찰
이번 실험에서는 아스피린의 가수분해반응에서 Fe(Ⅲ) 이온을 첨가했을 때 반응결과를 알아보고 HCl과 KCl을 넣었을 때와 비교를 해보았다. HCl, KCl을 넣었을 때와는 달리 를 넣었을 때는 주황빛을 띠었는데, 530nm에서 흡광도 또한 HCl, KCl보다 에서 높게나오고, 투과율로 변환해보면 흡광도와는 반대이므로 투과율은 낮게 나왔다. 결과에서 계산해본 것과 같이 용액의 몰농도가 크면 클수록 더 주황색을 띠었다.
흡광도를 측정해본 결과, HCl, KCl을 넣었을 때의 흡광도는 아스피린의 흡광도와 별반 차이가 없었는데, 를 넣은 용액의 흡광도는 약 400nm~550nm정도에서 피크를 나타내었다. 결과적으로 이 파장 영역의 보색인 주황색이 나타났다. 그리고 의 부피가 많을수록 더 긴 파장영역에서 피크가 나온 것으로 보아 아스피린과 Fe(Ⅲ)이온과의 착물이 많아질수록 붉은색에서부터 주황색에 가깝게 색이 나타난다는 것을 알 수 있었다.
7. 참고문헌
박면용 외 5명「기기분석의 원리와 응용」,녹문당,2000,pp284~287
신은상 외 5명「기기분석」,동화기술,2002,pp295~296
구글, Spectrophotometric Analysis of commercial Aspirin.pdf 참조
네이버, 시약 및 아스피린 합성법 참조
<그림 1>
<그림 2>
<그림 3>
<그림 4>
<그림 5>
<그림 6>
<그림 7>
<그림 8>
<그림 9>

키워드

Spectrophotometric Analysis of commercial Aspirin,   아스피린 분석,   물리화학실험,   아스피린 분광분석,   아스피린,   분광분석