[물리화학 실험] 평형상수결정 Spectrophotometric Determine of an equilibrium constant

소개글

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목차

1. 실험목적

2. 이론

3. 시약 및 기기

4. 실험과정

5. 실험결과

6. 고찰

7. 참고문헌

본문내용

antitative analysis 기능을 이용하여, 앞에서 준비한 각 반응물
조합에 대하여 흡광도를 측정하여 검정곡선(Calibration curve)의 상수(coefficients)를
결정한다.
▲ Quantitative Analysis 이용하는 방법
① Wavelength : 관측 파장인 447 nm를 입력한다.
② 조합 1에 해당하는 혼합액을 cuvette에 넣고 흡수 스펙트럼을 측정한다.
③ Sample 1에 농도를 입력하고, '>>' 버튼을 클릭하면, 자동으로 447 nm의 흡광도가
입력된다.
④ 조합2에 해당하는 혼합액을 cuvette에 넣고 흡수 스펙트럼을 측정한다.
⑤ Sample 2에 농도를 입력하고, '>>' 버튼을 클릭하면, 자동으로 447 nm의 흡광도가
입력된다.
⑥ 같은 방법으로 흡수 스펙트럼을 모두 측정한 후에, 'Calib.' 버튼을 클릭하면,
Calibration curve의 Equation을 얻을 수 있다.
* 평형상수 구하기
① 아래 표와 같이 더 묽은 용액을 이용한 반응물 조합에 대한 흡광도를 구한다.
#2
0.00200M
0.00200M KSCN
0.05M
Total volume
1
5.0mL
1.0mL
4.0mL
10mL
2
5.0mL
2.0mL
3.0mL
10mL
3
5.0mL
3.0mL
2.0mL
10mL
4
5.0mL
4.0mL
1.0mL
10mL
5
5.0mL
5.0mL
0
10mL
② 앞에서 구한 검정곡선으로부터 의 농도를 구한다.
③ 반응물의 최초의 양과 생성된 화합물의 양으로부터 평형에서의 모든 화학종의
농도를 결정한다.
④ 얻어진 농도를 평형상수 식에 대입하여 평형상수를 구한 후, 평균값을 선택한다.
- 주의사항
KSCN은 독성이 있으므로 다룰 때 조심한다.
5. 실험결과
두 반응물은 반응하여 붉은 색의 착물을 형성한다.
+
이 반응의 평형상수 K = / 이다.
- Data(=으로 가정.)
(생성물의 농도는 각 반응에서 사용된 KSCN의 부피와 농도로부터 결정될 수 있음.)
Trial #1
Absorbance
1.
0.852
2.
0.509
3.
0.79
4.
0.5
5.
0.611
용액의 총 부피가 25mL로 일정하므로, 5개의 을 계산하면 다음과 같다.
① Trial 1 :
② Trial 2 :
③ Trial 3 :
④ Trial 4 :
⑤ Trial 5 :
에 따른 흡광도 검정곡선 그래프 - <그림1 참조>
검정곡선에 따르면 회귀직선식 이 얻어진다.
Trial #2
1
2
3
4
5
Absorbance
0.324
0.38
0.526
0.616
0.436
(From graph)
Volume
5mL
5mL
5mL
5mL
5mL
initial
final
Volume
5mL
4mL
3mL
2mL
1mL
initial
final
- 구하기
에서, =이고 =Absorbance 이므로,
에 대입하여 각각의 농도를 아래와 같이 구한다.
①
②
③
④
⑤
- initial와 initial 구하기
총 용액의 부피가 10mL로 모두 일정하므로
① 0.00200M 5mL(initial) :
② 0.00200M KSCN 5mL(initial) :
③ 0.00200M KSCN 4mL(initial) :
④ 0.00200M KSCN 3mL(initial) :
⑤ 0.00200M KSCN 2mL(initial) :
⑥ 0.00200M KSCN 1mL(initial) :
이고,
이다.
Calculation
로 부터
Trial 1: K==-177
Trial 2: K==-166
Trial 3: K==62.37
Trial 4: K==1009
Trial 5: K==-319.7
Average K=408.67
6. 고찰
이번 실험에서는 다음 반응을 이용하여 평형상수를 구하는 방법을 배웠다.
+
Fe(NO3)3 용액과 KSCN 용액을 섞으면 붉은 색을 띤 착이온인 FeSCN2+이 생기는데 두 개의 반응물과 착이온의 농도(x)를 알고 아래와 같이 이 반응의 평형상수를 계산하였다.
여기서 a와 b는 각각 Fe3+ 및 SCN-의 처음 농도이고, K값을 계산하기 위해서는 평형상태에서 Fe3+, SCN- 그리고 FeSCN2+의 농도 값들을 각각 결정해야 했다. FeSCN2+의 농도는 농도를 알고 있는 표준용액의 검정곡선으로부터 계산하였다. 이렇게 계산한 5개의 평형상수 중 Trial 1,2,5는 음의 값을 가졌다. 평형상수가 음의 값을 가지려면 생성물의 농도나 반응물들의 농도 중 하나의 값이 음을 가져야하는데 상식적으로 농도는 음의 값을 가질 수가 없다. 그러므로 이러한 오류의 원인은 검정곡선식을 구하는데서 찾아야 할 것이다. 근본적인 원인은 검정곡선식이라 예상되므로, 이러한 오류의 원인은 두 가지로 생각할 수 있다.
첫째, 시약을 제조할 때 시료의 양이 정확하지 못했거나, 둘째는 흡광도를 측정할 때, 하나의 Cuvette만 사용했는데 표준용액의 흡광도를 측정한 후, 측정용액을 측정하는 과정에서 Cuvette이 제대로 헹구어지지 않아서 흡광도 측정에 오류가 난 것으로 생각된다.
계산을 많이 하는 복잡한 실험이어도 그 과정을 거쳐 평형상수를 얻어내었다. 그러나 3개의 평형상수가 음의 값을 가지는 것이 아쉬웠다. 다음 실험에는 이러한 오차에 대해 좀 더 주의를 기울일 필요가 있을 것이다.
7. 참고문헌
김성규 외 22명,『물리화학실험』, 대한화학회, 청문각, 2009, p68~75
박면용 외 5명『기기분석의 원리와 응용』,녹문당,2000,pp45~54
최종하 외 2명, 『물리화학실험』, 자유아카데미, 2013, p23~49
최종하 등 공역, 『물리화학』, 사이플러스, 2007
구글, 반응식 참조
네이버, 시약 참조
D.Kealey&P.J Haines『분석화학』,자유아카데미,2008,pp113~120
http://www.uccs.edu/Documents/chemistry/nsf/106%20Expt3V-Equilibrium.pdf
http://www.kmac.com/kor/ds4_3_1.html?db=board3&no=14&c=view&page=1&SK=&SN=&kind3=&fNum=
<그림 1>
<그림 2>
<그림 3>

키워드

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