DSC실험보고서

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목차

Ⅰ. 서 론
1. 실험목적
2. DSC의 정의
3. Glass Transition Temperature (Tg)
4. Crystalline Temperature (Tc)
5. Melting Temperature (Tm)
Ⅱ. 실 험
1. 실험기구
2. 실험과정
3. 실험시 주의사항
Ⅲ. 결 과
Ⅳ. 토 론
Ⅴ. 참고문헌

본문내용

구정보센터)
3. http://en.wikipedia.org/wiki(Tg의 정의)
Ⅵ. 문제풀이
1. What is the Tg?
원래는 말그대로 유리재료에서 처음 유래되어 사용된 말이다. 그리고 요즘에는 고분자재료에서 플라스틱의 중요한 특성으로 주로 사용된다. 자연계의 모든 물질은 3상(고체, 액체, 기체)가 존재하고, 액체에서 고체로 전이될 때, 결정화가 이루어진다.(급랭같은 특수한 냉각방식을 제외하고) 그러나, 고분자재료는 액체에서 온도를 내려, 고체가 될때, 결정화가 일으키지 않고, 비결정(유리와 같은 상태)과 결정이 혼재하게 된다.고체를 정의하는 화학법칙에 맞지 않기 때문에, 어느점(또는 녹는점)이 아닌 Tg(glass transition temperature, 유리전이온도)라고 부른다.
용어정의로는 분자의 알파탄소가 마이크로브라우닝 운동. 즉, 진동이 일어나는 온도라고도 하지만 예를들어 다소 딱딱한 플라스틱을 손이나 쥐었을 때나, 온도를 높였을 때, 유연해지는 양상을 볼 수 있다. 겨울에 딱딱해진 플라스틱에 녹지 않을 만큼, 따뜻한 열을 가하면, 딱딱한 플라스틱이 부드러워지고 유연해지는 특성 또는 딱딱한 것이 유연해지는 그 온도이다.
\"고체상태 - 유리전이온도(또 하나의 상변화) - 액체상태 -\"
자연계 물질에서 존재하는, 녹는점, 어는점, 끓는점, 외에 또하나의 상이 변하는 온도라고 생각해도 된다. 예를 들어 일상에서 가장 쉽게 볼 수 있는 것이 바로 껌인데 껌이 포장지에 있을 때는, 딱딱한 상태이지만, 손으로 만지작 거리면 부드러워지는 것을 알수 있다. 껌을 입으로 씹었을 때는 부드러운 고무를 씹는 느낌인데, 이 때 찬물을 마시면 입안에서 다시 딱딱해지는 것을 경험해봤음직할 것이다. 이건, 껌의 유리전이온도가 사람의 체온 정도가 된다는 것을 의미한다. 녹는점이라는 것이 물질의 고유한 특성이기 때문에 물질을 평가하는 중요한 요소이다. 그러나, 고분자재료에서는 유리전이온도가 중요한 요소가 되는 이유는 고분자재료는 경우에 따라, 녹는점이 존재하지 않는 경우도 있지만, 유리전이온도는 모든 고분자재료가 가지고 있는 특징이기 때문이다.
2. How do rate changes affect the data?
가. 분당 올리는 온도의 속도에 따른 영향
온도를 천천히 올릴수록 즉 분당 10도씩 올리면 Tm이 더 낮은 온도에서 검출되었고, 빠르게 올릴수록 Tm이 높아지는 경향을 보였다. 문헌상으로의 HDPE의 Tm을 찾아보았으나, PE 자체가 물성이 분자량에 따라 다르기 때문에 문헌과의 차이는 알 수 없었다. 하지만 이론상 보다 천천히 온도를 올리는 과정이 Tm이 더 낮게 나왔으며 이 방법이 더욱 정확한 값이라는 것을 예상할 수 있었다.
나. 표면적의 영향
이번에는 PET 실험을 했는데 시료의 표면적을 통하여 DSC의 검출되는 값의 차이가 있는지 여부를 알아보았다. 1번 시료는 잘게 부수지 않고 큰 덩어리를 팬에 담아서 분석을 했고, 2번 시료는 잘게 부수어 팬에 담아 분석을 해보았다. 결과적으로 큰 차이를 보이지 않았으나, 좀더 표면적이 넓은 2번의 경우가 더 낮은 온도에서 Tg, Tm, Tc가 나타났다. 추측을 해보았을 때 표면적이 넓은 고분자 쪽이 열을 받아서 흘러내리거나 액체상태가 되기에 조금 더 유리했을것이라고 추측하였다.
다. 무게의 영향
이번에는 무게를 두배로 하여 1번시료는 10.11mg의 양을 넣고, 2번 시료는 20.22mg의 양을 넣어 실험을 행하였다. 실험전에 예상하기에는 무게가 많은 쪽이 아무래도 양이 많아서 Tg, Tm, Tc가 약간 높게 나올것이라고 예상하였는데 결과적으로는 큰 차이가 나지 않았다. 그러므로 무게는 영향을 끼치지 않는다는 것을 알 수 있었다.
3. what information can be obtained using DSC?
(1) glass transition temperature(유리전이 온도)
(2) melting temperature(녹는 온도)
(3) crystallinity(결정화도)
(4) crystalline temperature(결정화 온도)
4. How do you estimate the percent crystallinity using DSC?
결정성 고분자의 결정화 정도를 나타내는 crystallinity는 crystalline temperature가 나타나는 peak의 넓이를 이용하여 구할 수 있다.
△H는 peak가 나타나는 부분의 넓이이고, △H(at 100%)는 α.crystalline material(100%)을 나타낸다.
쉽게 말하자면 결정화도는 실험데이터 △H분에 문헌상 △H를 나눈 후 100을 곱하면 된다.
푸리에 변환 (Fourier transform)
시간영역의 함수를 주파수영역의 함수로 변환하는 것. 그 역은 역푸리에 변환이라고 한다. 푸리에 분석 및 푸리에 합성의 종합적인 형태이며, 라플라스 변환의 일반화로 볼 수 있다. 시간영역에서의 함수 의 주파수영역으로의 변환을 라 할 때 푸리에 변환 및 역변환식은 다음과 같다;
,
.
여기서, 는 각주파수이며 만약 i 를 s로 바꾸고 적분 영역을 0에서 무한대로 하면 라플라스 변환이 된다. 푸리에 변환 은 시간 영역과 주파수 영역의 관계 뿐만 아니라 공간 영역과 공간주파수 영역의 관계에도 동일하게 적용할 수 있으므로 물리탐 사 자료처리 및 해석에서의 기본적인 개념이다. 또한 시간 영역에서의 콘볼루션은 푸리에 변환된 주파수 영역에서 단순한 곱셈으로 표현되므로 콘볼루션으로 표현되는 필터링의 계산이 매우 간단해지며, 따라서 필터 연산자의 설계에 매우 중요한 개념이다.
일반적으로 푸리에 변환된 주파수 영역에서의 함수는 복소수로 나타나며 다음과 같이 표현된다;
.
여기서, A(\\omega)는 진폭 스펙트럼, \\phi(\\omega )는 위상 스펙트럼이다;
,
.
이 진폭 스펙트럼 및 위상 스펙트럼은 파형의 분석이나 필터 특성 분석등에 중요하게 이용된다. 푸리에 변환은 다차원 함수에 대해서도 성립하므로, 격자망으로 획득된 자료의 처리나 편미분방정식의 해를 구하는데 유용하다. 푸리에 변환 및 역변환 관계에 있는 함수를 푸리에 변환 쌍이라 한다.

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