6,10의 계면중합

소개글

6,10의 계면중합에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Ⅰ.
서 론
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1. 실험목적
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2. 계면중합의 정의
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3. 축합반응의 개념
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4. 나일론6,10의 중합메카니즘
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5. 나일론의 정의
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6. 실험시 사용되는 화합물 특성 조사

Ⅱ.
실 험
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1. 실험기구
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2. 실험시약의 일반물성
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3. 시약정제과정
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4. 실험과정
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5. 실험시 주의사항
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Ⅲ.
결 과
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Ⅳ.
토 론
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Ⅴ.
참고문헌
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본문내용

9.14, 끓는점은 220℃, 녹는점은 -5℃, 비중은 1.121이다. 자극성 냄새가 나는 옅은 황색의 액체로, 물에는 잘 녹지 않고, 탄화수소나 에테르와 같은 유기용매에 잘 녹는다. 물에서는 천천히 분해되고, 일반적인 조건에서는 안정하다. 그러나 가열 분해할 때 산화탄소나 염화수소 같은 기체가 발생할 수 있어 위험하다. 나일론 6,10을 합성할 때 사용하는데, 헥사메틸렌디아민(hexamethylenediamine)을 녹인 물층과 염화세바코일을 녹인 유기용매층을 섞으면 계면에서 나일론 6,10이 합성된다. 즉 헥사메틸렌디아민과 수산화나트륨, 페놀프탈레인 용액을 증류수에 녹인 뒤, 이 용액을 염화세바코일 용액이 담긴 비커에 천천히 부으면 두 용액의 계면에서 나일론 6,10이 합성된다.
4. 단량체로 왜 Sebacic acid를 사용하지 않고 Sebacoyl chloride를 사용하였겠는가?
① 고분자 생성물이 충분한 강도를 가지면 연속적으로 뽑아 올릴 수 있다.
② 발열반응시 용매가 열을 흡수하여 저온에서도 고분자 합성을 가능케 한다.
③ 두 상 속의 반응물은 전체적인 화학양론적인 관계가 필요치 않다.
④ 다른 방법에 비하여 높은 분자량의 고분자가 얻어진다
5. 왜 유리막대로 합성된 고분자를 끌어내는가?
고분자 생성물은 충분한 강도를 가지면 연속적으로 뽑아 올릴 수 있다. 이번 실험에서 생성된 나일론 또한 이런 성질을 가지므로 유리막대에 감아 끌어올리면 쉽게 생성물을 얻을 수 있기 때문이다.
6. 축합중합시 왜 화학당량비가 중요한가? 본 계면중합에서는 이러한 문제점이 어떻게 해결되는가?
높은 분자량을 얻기 위해서는 당량비를 맞추는 것이 중요하다. 계면중합에서는 중합이 진행되는 동안 계면에서 화학당량비가 자동으로 성립한다. 유기 및 물층으로부터 확산에 의하여 계면에 두 반응물이 항상공급 두 반응물의 용액중에 존재하는 양을 바탕으로 한 퍼센트, 전환율에 관계없이 높은 분자량고분자가 생성되게 한다. 수용성 반응물이 유기상 속으로 확산하려는 경향이 낮을수록 그것의 농도가 다른 쪽 반응물의 농도에 비하여 상대적으로 더 높아야 한다. 즉 두 반응물의 농도의 최적비율은 두 반응물이 계면으로 확산하는 속도를 대략 같도록 해주면 된다.
※ Nylon 6,6의 실제 공업적 합성법은 위의 Nylon6,10의 계면중합과 비교하여 어떠한 점이 차이가 나는가?
가. 다이카복시산과 다이아민의 1:1 나일론 염 (nylon salt)을 만든다.
나. 이 나일론 염을 중합관에 넣고 질소를 통과시켜 산소를 제거한 다음 1.5-2시간동안 215 oC로 가열한다.
다. 중합관을 열고 질소흐름 속에서 270 C로 가열한다.
- 차이점으로는 계면중합이 아닌 용융중합을 사용하는것이고 화학당량비는 다이아민이나 다이애시드를 적당히 가하여 주면서 용액의 PH를 조절하여 줌으로써 조정이 가능하다.
Ⅳ. 토 론
이번 주는 나일론 6, 10을 계면중합을 통하여 합성을 하기위해 실험방법을 설계하고 수행하였다. 용액중합이나, 현탁중합, 벌크중합과 다르게 간단하면서도 수득률이 높은 중합법으로 눈으로 쉽게 중합이 됨을 확인할 수 있었다. 계면중합은 기존의 벌크중합과는 달리 열제어의 문제나 당량비의 문제, 긴 반응시간 문제등을 해결이 가능한 중합방식이여서 실험을 하는 입장에서도 빠르고 쉽게 실험을 할 수 있었다.
실험방법은 비교반중합법과 교반중합법이 있었는데 우리는 비교반중합법으로 나일론을 합성하였다. 처음에 실험을 했을때 수용액으로 dichloromethane을 사용하였는데, 유리막대에 끌고 올라올 만큼의 강도의 실리콘이 형성되지 않았다. 그래서 사염화탄소(CCl4)로 교체하여 실험을 행하였다. 수용액 층에 소량의 페놀프탈레인을 넣어 붉은 용액으로 만든 것은 계면을 육안으로 쉽게 구별하기 위해서 넣은 것으로, 우리는 이로써 계면에서 중합된 나일론을 쉽게 건져 올렸다. 실험 과정은 대체적으로 쉬웠고 이중, 주의할 실험과정은 두 층이 섞이지 않게 천천히 수용액을 붓는 과정이었다. 핀셋으로 계면에 중합된 나일론을 집어 올리면 바로 즉시 계면에서 중합이 연속적으로 일어나 유리막대에 감아올릴 수 있었고 한 층의 용액이 모두 사라질 때까지 계속 나일론이 중합되어 올라왔다.
수득률은 헥사메틸렌디아민과 세바코일 크롤라이드가 1:1로 모두 반응하고 부산물로 물이 생성된다고 생각했을 때 이론적으로 2.96373g의 양을 얻어야한다. 그러나 우리는 2.3782g의 나일론을 얻었으므로 80.2435%의 수득률을 얻을 수 있었다. 여기서 100%의 수득률을 얻지 못한 이유로는 중합된 나일론을 건져 올릴 때 가운데에서 건지다 보니 헥사메틸디아민이 녹아있는 수용액이 나일론에 쌓여 크고 작은 물방울로 함께 올라왔다. 그래서 우리는 직접 손으로 나일론을 짜고 이때 흘러나온 수용액으로 인해 다시 계면에서 합성을 시키는 과정을 수행해야만 했다. 이 과정에서 많은 양의 수용액을 비커 밖으로 떨어뜨렸다. 따라서 우리 조는 비록 헥사메틸렌의 양이 19mmol로 세바코일 크롤라이드보다 많았지만 실험과정에서 많이 손실되어 실험결과가 수득률이 100에 가깝지 않은 것으로 생각했다. 또한 거의 모든 용액이 반응을 하여 조금 남은 용액에서는 나일론이 작은 입자로 중합되어있어 건져낼 수가 없었고, 비커 표면에도 많이 달라붙어있어 중합된 나일론을 모두 얻을 수 없었던 점이 이유가 된다고 생각했다.
이번설계수업은 1학년 때 기초화학실험수업에서 했던 나일론중합실험과 비교도 해보고 계면중합실험을 다시 한 번 해봄으로써 더욱더 자세하게 공부해볼 수 있는 좋은 기회였다. 그리고 실험과정에서 조금 더 주의했더라면 더 높은 수득률을 얻을 수 있었을 것이라는 점이 아쉬웠다.
Ⅴ. 참고문헌
가. 한국고분자학회, ‘고분자 실험’, 자유아카데미, 1993(실험방법 및 시약)
나. 김영백, ‘고분자 화학’, 성안당, 1996
다. 박문수, ‘고분자 화학 입문’, 자유아카데미, 1980(계면중합 참고)
라. John Wiley&Sons,Inc Principles of Polymerization P102~105
마. http://www.naver.com/ 백과사전 참조(화합물의 성질, 특성)

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