알콜산화반응실험보고서

소개글

알콜산화반응실험보고서에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적 1
2. 이 론 1
3. 실험기기 및 시약 3
4. 실험방법 5
5. 실험결과
7. 고 찰
8. 결 론
9. 참고문헌

본문내용

여 가열이나 혼합 시
발생할 사고를 피해야 한다.
-물과 황산을 혼합할 때는 항상 물에 황산을 첨가해야 하며 혼합하는 동안 계속
용기를 흔들어주고 고르게 섞이게 해야 한다. 물에 황산을 용해할 때는 많은 열을
내는 것이 일반적이다. 흔들어 주는 것은 플라스크 밑바닥에 진한 sulfuric acid층이 생기는 것을 방지하기 위해서이고 예기치 않게 두층이 뒤섞였을 때는 증기로 인해
뜨거운 산이 튈 수 있다.
-Chlomic acid 또는 potassium permanganate 용액을 조제하거나 취급할 때는
고무장갑을 끼거나 외부에 산이 닿지 않도록 주의한다.
각 용액이 묻었을 경우에 오랫동안 손에 묻어 쉽게 지워지지 않으며,
Chlomic acid-sulfuric acid 용액은 여러 가지 화학적인 인화의 원인이 되므로 주의 하여야 한다. 손을 비누와 따뜻한 물로 깨끗이 씻고 필요하면 chromic acid 의 경우
sodium bicarbonate로 씻어 낸다.
4. 실험방법
시클로핵사논 10.50ml을 500ml 삼각플라스크에 넣는다.
과망간산칼륨 0.2ml 과 물 250ml을 넣는다.
이 혼합물에 3M의 수산화나트륨 4.26g을 첨가하고 반응혼합물의 온도에 유의한다.
③ 혼합물을 45℃에서 따뜻하게 하고 간헐적으로 cold-water bath 또는 ice-water bath로
냉각시켜 그 온도를 유지하도록 한다.
④ 온도가 45℃ 이상 오르지 않게 되면 cooling bath로부터 플라스크를 꺼내 5~10분간
그대로 방치한다. (이때 온도 강하가 일어나야 한다.)
⑤ 버너나 뜨거운 판을 사용해서 몇 분 동안 혼합물을 약하게 환류하여 반응을 완결한다.
⑥ 여과지에 반응혼합물을 한 방울 떨어뜨려 permanganate가 존재하는지 안하는지를 검사한다.
즉 변화하지 않은 permanganate는 갈색 manganese dioxide 주위에 자주빛 고리로 나타날
것이다. 만일 permanganate가 남아있으면 소량의 solid sodium bisulfite를 첨가하여
반응혼합물이 이 검사에 음성으로 나타나도록 한다.
⑦ 여과지보조물을 사용해서 혼합물을 vacuum-filter(진공거르개)하고 갈색을 띤 filter cake를
물로 깨끗이 세척한다.
⑧ 뜨거운 관이나 버너로 가열해서 여과물이 65ml가 되도록 농축한다.
만일 농축한 액이 색깔을 띠면 탈색 carbon을 첨가하여 몇 분동안 더 끊여서
탈색시킨 후 여과한다.
⑨ 여과물에 용액이 litmus paper 검사에서 산성을 나타낼 때까지 conc-hydrochloric acid를
주의 깊게 가한 후 여기에 산 15ml를 더 첨가한다.
이것을 실온으로 냉각될 때까지 방치하고 이때 침전된 hexanedioic acid는 vacuum-filteration
으로 분리한다.(산은 백색 고체로서 m.p 152~153℃ 이고 만약 필요하다면 ethanol-water로
재결정한다.
5. 실험결과
시클로핵사논 10.5ml과 과망간산칼륨 0.2ml 과 물 250ml을 500ml 삼각플라스크에 넣고,
수산화나트륨 4.26g을 첨가하여 잘 섞고 여과지 판별 후 그 혼합물을
vacuum-filter(진공거르개)로 걸렀다.
그 후 약250ml 여과물을 65ml가 되도록 농축하기 위하여 물중탕을 하였다.
하지만 그 후 색깔이 투명해지지 않아서 활성탄을 첨가했지만 여과물의 색은 투명해지지
않았다.
그래서 우린 산성으로 만들기 위해 염산을 첨가했고 산성으로 변화시키는 것까진 성공했지만
결정덩어리를 만드는 것엔 실패했다.
7. 고 찰
먼저 삼각플라스크에 시클로핵사논 10.5ml을 넣고 케톤형태를 엔올형태로 바꾸기 위해
과망간산칼륨 0.5g을 넣고 여기에 산소를 일어나게 하기 위하여 증류수 250ml를 넣고
수산화나트륨 4.26g첨가 시켜 흔들어주면서 약10여분을 그대로 방치시켰다.
--> 침전물은 가라앉고 윗부분은 맑다.
그러자 침전물은 가라앉고 윗부분은 약간 맑은 색을 띤다.
이제 여과지에 유리막대로 반응액 한방울을 여과지에 묻혀 산화망간의 스포트 주위에 생기는 고리의 색을 조사한다. 과망간산칼륨이 존재하면 여과지에 적자색을 나타난다. 만약 적자색이 나타나면 아황산 수소나트륨을 소량 가하여 다시 테스트를 한다. 적자색이 나오지 않을때까지 반복한다.
--> 적자색이 나오지 않음.
이때 리트머스종이로 측정을 해보니 파란색이 나왔다. (알카리용액)
그리고 흡입여과를 한다. 이렇게 2~3번을 하였더니 정말 맑은 노란색의carboxylic acid가
되었다. 65ml까지 농축시키기 위해 물중탕을 실시했다.
--> 흡입여과하여 걸른 침전물
물중탕을 시키니 너무 오랜 시간이 걸려서 노란색의carboxylic acid를 직접가열시켰다.
농축 후에 아세톤 냄새가 많이 나고 색은 더욱 진한색이 되었다.
여과물(carboxylic acid)의 색을 맑게 하기 위해 활성탄을 첨가하여 더 가열 시켰지만
약간 노란색이 연해졌을 뿐 맑게 변하지 않았다.
맑은 색으로 변하진 않았지만 실험을 계속해보았다.
산성으로 바뀌기 위해 염산을 넣었다. 그리고 리트머스종이를 찍어보자 리트머스종이가
빨갛게 변하는 것을 보고 산성으로 바뀌었음을 확인했다.
하지만 결정이 나타나진 않았다.
빨리 식혀보면 나타나지 않을까 하여 얼음을 잘게 부셔 넣고 잘 저어보았지만
결정은 나타나지 않아서 아쉬웠다.
8. 결 론
시클로헥사논을 알칼리성하에서 과망간산칼륨으로 산화시켜 아디프산을 합성하는 실험이었다.
공부한대로 실험순서에 맞게 잘 실험하였지만 정량을 잘못해서인지 아디프산을 만들지 못했다.
노란색의 carboxylic acid까지 만들었고 이것을 산성으로 만드는 것까지 성공을 하였다.
9. 참고문헌
1. http://my.dreamwiz.com/wonjo87/chem/yugi/yugi_2.htm
2. http://100.naver.com/100.php?id=104233&cid=AD1057742420807&adflag=1
3. http://moolynaru.knu.ac.kr/everyday_science/hyundae/03plastics/sulmyung15.htm

키워드

고분자 ,   실험보고서,   고분자 실험보고서,   알콜산화반응실험보고서