[유기화학실험] 칼럼 크로마토그래피 결과 레포트

소개글

[유기화학실험] 칼럼 크로마토그래피 결과 레포트에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Ⅰ. 실험 목적
Ⅱ. 실험 이론
Ⅲ. 실험 기구 및 시약
Ⅳ. 실험 방법
Ⅴ. 실험 결과
Ⅵ. 고찰
Ⅶ. 참고 문헌

본문내용

성이 약합니다. 그래서 전개 시킬 때 약한 극성을 띄는 오쏘-나이트로페놀이 용출액과 흡착하려는 성질이 더 강해 먼저 나오게 되고, 파라-나이트로페놀은 극성을 띄어 실리카겔에 흡착하려는 성질이 더 강하여 더 늦게 나오게 됩니다. 용출액이 일정한 양 모일 때마다 시험관을 바꾸며, 시험관에 모인 용출액을 TLC판에 전개시켜 어떤 물질이 함유되어 있는지 확인하여 분리여부를 확인합니다.
실험결과 일정한 양의 용출액을 시간에 따라 시험관에 모은 후 TLC판에 전개시켰을 때, 1~
7번째 용출액과 13~20 번째 용출액은 둘다 하나의 용출액만 나오고 각각 TLC판의 상단과 하단에 전개되었으며, 8~12번 째 용출액은 TLC판에 전개시켰을 때 어떤 물질도 검출되지 않았다. 고정상인 실리카겔이 극성이고, 비극성인 헥세인이 전개용액이기 때문에 TLC판의 상단에 검출된 1~7번째 용출액에는 오쏘-나이트로페놀이 함유되어 있고, 하단에 검출된 13~20번째 용출액에는 파라-나이트로페놀이 함유되어 있음을 알 수 있다. 이 결과를 통해 컬럼크로마토그래피를 통한 혼합시료의 분리가 잘 되어 좋은 결과를 얻어낸 걸 알 수 있다. 두 분석물질의 성질에 따라 전개되는 속도가 달라 오쏘-나이트로페놀이 전부 전개된 후에 파라-나이트로페놀이 전개되기 까지의 시간동안 용출액에 두 물질중 어느것도 검출되지 않는 것이다. 이것이 8~12번 째 용출액에 해당한다. 이번 실험에서 오차라 할만한 것은 오직 7번째 용출액에서만 1~6번째 용출액과 전개된 거리가 다르게 나온 것이다. 이것은 TLC판으로의 전개는 시료의 양과는 상관없으므로 모은 용출액을 전개시키는 과정에서 용출액 또는 실리카겔에 불순물이 섞인 것으로 여겨진다. 이것을 제외하고는 실험결과는 아주 좋게 나왔다.이번 실험에서는 혼합물질의 분리만 확인하였지만, 더 나아가 컬럼에서 나온 용출액을 TLC판에 전개하여 검출된 물질을 건조시킨 후 수집하여 수득률을 계산하면 컬럼크로마토그래피에서 분석물질이 전부 전개되었는지를 확인할 수 있다. 이번 실험에서는 약 20개의 시험관에 모일 정도만 용출액을 모았지만, 정확한 실험결과를 위해선 두 번째로 검출되는 파라-나이트로 페놀이 전부 전개되어, TLC판에서 아무물질도 검출되지 않는 용출액이 나올 때 까지 실험을 진행 할 필요가 있다.
<20174351>
칼럼 크로마토그래피란 크로마토그래피를 분리 조작상의 형식으로 분류한 한 종류로써 흡착제 등으로 적당한 물질을 고정상)으로 해 유리관과 같은 관에 채운 후, 관 한 끝에 소량의 혼합물 시료를 넣고, 적당한 이동상을 여기에 연속적으로 흐르게 해 두 상의 물질 속의 각 성분이 가진 흡착성·용해성·휘발성·이온교환 등의 성질 차에 의해 혼합물을 분리하거나 또는 정성·정량등을 하는 방법이다. 여기에 사용하는 관을 크로마토칼럼이라고 하며, 칼럼을 사용하는 크로마토그래피를 칼럼크로마토그래피라고 한다. 혼합물 시료로부터 순수한 물질을 분취·정제하는 목적에도 널리 이용된다. 시약으로는 o-Nitrophenol과 p-Nitrophenol이 사용되는데 이 둘은 이성질체로써 분자량이 같다, Nitrophenol은 세 가지 이성질체가 있는데, o-Nitrophenol은 특유한 냄새가 나는 노란색의 바늘 모양 결정으로 녹는점 45℃, 끓는점 216℃이다. 뜨거운 물이나 에테르·에탄올 등에는 잘 녹지만, 찬물에는 잘 녹지 않는다. 페놀을 나이트로화하면 p-Nitrophenol과 함께 생기며, 수증기 증류법을 써서 회수한다. 여러 가지 중요한 유기화합물의 합성원료로서 쓰이고, p-Nitrophenol은 α형과 β형의 2종이 알려져 있는데, α형은 무색 결정이고 β형은 노란색 결정이지만, 보통은 이 두 물질의 혼합물로서 얻게 된다. 녹는점 114℃이다. 승화성이 있다. 여러 가지 중요한 유기화합물의 원료로 쓰이는 외에, 지시약으로도 쓰이고, pH 5.6∼7.5에서 무색에서 흰색으로 변한다.
효과적인 silica gel chromatography를 행할 경우 silica gel의 양, 전개용매, 유속이 중요하다.Column에 충진하는 silica gel의 양과 시료 량과의 관계: 보통의 경우 silica gel의 양은 시료양의 20~30배, 불순물이 적게 함유된 목적물질을 단리 하는 경우 15~20배, 대량의 시료를 크게 분획하는 경우 10~15배, 정교한 분리, 정제를 행하는 경우 30~50배가 일반적으로 사용된다. 용출 용매의 선택도 매우 중요한데, 용출 용매의 선택: 극성용매(예를 들면 methanol, acetone)와 비극성용매(CHCl3 benzene, ethylacetate, n-hexane 등)의 두 종류를 조합하여 사용하는 것이 일반적이다. 가장 자주 사용되는 용매계로는 [1] chloroform: methanol(가장 많이 사용됨) [2] benzene: acetone [3] chloroform: ethylacetate [4] benzene: methanol [5] n-hexane: ethylacetate 등이 있다. 기본적으로는 TLC로서 각종의 전개용매를 검토하여 분리능이 양호한 전개용매를 결정한다.
Chloroform을 전개용매로 사용하는 경우 다른 용매에 비해 비중이 크기 때문에 유출속도가 빨라지게 된다. TLC와 column chromatography와의 용매극성 관계는 TLC에서 Rf=0.1~0.2를 나타내는 용매로서 column chromatography를 행하는 것이 적당하다. 마지막에는 극성용매인 methanol로서 silica gel에 흡착되어 있는 물질을 완전히 용출한다.
용출 속도는 column의 크기에 따라 다르지만 일반적으로 조물질을 크게 분획하는 경우에는 유속을 빠르게, 작은 규모로 분리하는 경우는 유속을 느리게 한다. 지나치게 유속을 천천히 하는 경우 시료의 확산으로 band의 폭이 넓어지는 현상이 발생되어 분리능의 감소가 일어난다.
Ⅶ. 참고 문헌
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