[A+ 레포트]PS의 유화중합

소개글

[A+ 레포트]PS의 유화중합에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목
2. 실험 이론
3. 실험 목적
4. 실험시약 및 도구
5. 실험과정
6. 실험 결과
7. 고찰

본문내용

삼구 반응구에 넣고 50℃에서 2시간 반응 시킨다.
5) 반응이 끝날 동안 Alum solution을 만든다.-> Al₂(SO) 2.5g + H₂O 100m(응집제)
6) 반응이 끝나면 만들어 놓은 Alum solution 10mL를 첨가시킨 후 20분간 교반시킨다.
7) 중합시킨 용액을 물로 거른 후 냄새가 나지 않을 때까지 물로 washing 후 마지막에 메탄올로 washing 후 건조시킨다. 여기서 실험과정이 수정됨
-> H2O으로 3번 감압(∵메탄올로 마지막에 감압하면 응집이 풀림)
8) 점도 측정
6. 실험 결과
1) 수득률
생성물의 양(g)
수득률(%)
1조
8.9849
44.92
2조
16.7293
83.65
3조
22.9214g
114.61
4조
17.7548g
88.77
5조
18.4764g
92.38
6조
18.8395g
94.20
2) 점도 측정(THF : 144.604)
1조
2조
3조
4조
5조
6조
1차
203.57
206.12
211.77
203.13
220.56
217.82
2차
203.83
206.72
212.56
202.92
220.90
218.04
3차
203.35
206.84
213.23
203.31
220.91
217.77
평균
203.583
206.56
212.52
203.12
220.79
217.877
점도
0.68415
0.71318
0.77007
0.67959
0.85391
0.81969
7. 고찰
이 실험은 스티렌을 이용해 폴리스티렌을 합성하는 실험이다. 유화중합은 부가중합에 의하여 중합될 수 있는 고분자의 생산에 사용되는 중합 방법이다. 유화 중합은 반응열의 제거가 용이하고 높은 분자량을 가지는 고분자를 중합 속도가 높게 유지되는 상태에서 생산할 수 있다. bulk polymerization, suspension polymerization은 초고분자를 생산하려면 개시제의 농도나 중합 온도를 낮추는 것이 필요하므로 수득률이 낮아질 수밖에 없다. 스티렌 모노머와 개시제인 potassium persulfate, 물, 유화제인 soap solution을 반응 시킨다. 유화중합의 경우 잘 안걸러지기 때문에 응집제가 필수적으로 있어야 한다.
이번 실험에 사용된 Potassium persulfate, 스티렌, 메탄올은 유독 물질이니까 조심해서 실험해야 했고, 환기도 잘해야했다.또한 단량체를 조금 사용한다고 해도 중합속도가 빠른 반응이기 때문에 폭발을 조심해야한다.
1) 실험 전 미리 Methanical stirrer와 250mL 삼구 반응구를 셋팅한다.
2) 아르곤 가스를 미리 연결해 놓는다.
아르곤은 비활성 물질이기 때문에 공기대신 사용한다고 생각한다. 공기에는 질소와 산소 이산화탄소 헬륨같은 성분도 들어있어 반응 중에 원치 않은 반응이 일어날 수도 있기 때문이다.
3) Soap solution을 제작
-> H₂O(28mL,26,24,22,20) + Sodium lauryl sulfate(2,4,6,8,10g)을 비커에 넣고 섞는다.(유화제)
4) H₂O64mL와 스티렌 20g, Potassium persulfate 0.05g 그리고 Soap lauryl sulfate 10mL를 삼구 반응구에 넣고 50℃에서 2시간 반응 시킨다.
원래 모노머인 스티렌에는 가만히 있어도 열에 의해서 중합되는 열중합을 막기 위해 히드로퀴논, t-butylprocatechol과 같은 금지제가 들어 있다. 이러한 금지제를 제거하는 방법으로는 첫째, 감압증류나 분별증류를 하는 것이고 둘째, 액체-액체 추출(L-L extraction)을 하는 것이다. 분별 깔때기로 분리하는 과정을 자세히 알아보자면 10% NaOH 수용액에 스티렌 모노머를 넣어서 교반 시키면 수용액과 기름층이 분리된다.(수용액이 모노머 보다 무겁다.) 이 때, 교반 세기가 클수록 효율이 좋다. 그 후 건조시약을 사용하여 건조 시킨다.
우리 실험의 경우 금지제를 제거하는 과정을 거치지 않고 스티렌 모노머를 조금 더 넣어 주었다.
5) 반응이 끝날 동안 Alum solution을 만든다.-> Al₂(SO₄)₃ 2.5g + H₂O 100mL(응집제)
SO₄가 radical로 작용한다.
유화제를 많이 넣으면 응집제도 많이 넣어줘야 하지만 응집제를 너무 많이 넣어도 수득률에는 상관이 없다.
6) 반응이 끝나면 만들어 놓은 Alum solution 10mL를 첨가시킨 후 20분간 교반시킨다.
응집제를 넣는 이유는 필터페이퍼를 통과할 만큼 너무 미세하기 때문에 한번 걸러주기 위함이다.
7) 중합시킨 용액을 물로 거른 후 냄새가 나지 않을 때까지 물로 washing 후 마지막에 메탄올로 washing 후 건조시킨다.
메타올로 washing하는 이유는 물에 안녹는 개시제와 모노머를 씻기 위해서이다. boiling point가 64도 정도 되기 때문에 빨리날아가기 때문이기도 한다.
전체 반응은 개시제 1와 모노머 여러개와 종결제인 OH 1개가 반응한다. 그렇기 때문에 분자량이 매우 커지니까 연쇄 이동제를 집어 넣는다. 유화중합의 초기에는 개시제를 포함한 연속상, 교반에 의해 연속유기상에서의 응고가 방지된 단량체의 분산상, 적은 량의 단량체를 포함한 미셸상의 3가지 상이 존재한다. 개시제의 일부가 미셸 안으로 들어가면 단량체 방울에서 확산된 모노머들이 미셸 안에서 중합을 일으키게 된다. 그렇기 때문에 중합속도는 미셸의 수(=계면활성제의 농도)에 비례한다. 실험 결과에서 약간의 오차가 있지만 유화제의 양을 많이 넣은 조일수록 밀도가 높게 측정 즉, 분자량이 늘어난 것을 알 수 있다.
유화 중합 속도는 단량체 농도, [M]과 라디칼 중합이 일어나는 미셀의농도에 비례한다.
미셀 속에서 성장하던 긴 라디칼 사슬이 미셀에 새로 들어온 단량체 라디칼과 반응하여 정지반응이 일어난다.
유화중합에서 중합 속도와 중합도는 모두 미셀의 농도에 비례한다. 또한 일반적인 라디칼 중합에서와 마찬가지로 개시제의 농도가 크면 유화중합에서도 중합도가 감소한다. 하지만 일반적인 라디칼 중합과 유화중합의 다른 점은 일정한 개시반응 속도 하에서 미셀의 농도를 증가시킴으로써 중합 반응 속도와 중합도를 동시에 증가시킬 수 있다는 것이다.

키워드

유화중합,   에멀전중합,   emulstion,   PS,   고분자화학,   화학합성,   화학실험