PS의 유화중합

소개글

PS의 유화중합에 대한 보고서 자료입니다.

목차

Ⅰ.
서 론
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1. 실험목적
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2. 유화중합의 정의
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3. 마이셀(micelle)의 형성
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※ 이론 문제 풀이
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Ⅱ.
실 험
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1. 실험기구
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2. 실험시약의 일반물성
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3. 시약정제과정
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4. 실험과정
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5. 실험시 주의사항
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Ⅲ.
결 과
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Ⅳ.
토 론
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Ⅴ.
참고문헌
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본문내용

도를 90℃까지 상승시킨다.
아. CaCl2 2g을 증류수에 녹인 10% 수용액 20mL를 투입하고 15분 정도 강하게 교반한다.
자. 생성물을 여과하고 건조하여 수율을 계산한다.
5. 실험시 주의사항
가. 실험시 스티렌이 열중합되지 않도록 주의하여, 유화제, 개시제, 버퍼용액을 미리 준비한다.
나. 응집과정시 온도에 주의를 기울이고, 화재 / 화상에 주의하며 실험을 행한다.
Ⅲ. 결 과
※ 수율 계산
실험후 생산물의 질량
× 100
실험전 모노머의 질량
- 실험 전 모노머의 질량
styrene 의 density : 0.909 g/mL (밀도d=질량g/부피mL)
질량계산 : 50 ml × 0.909 g/mL = 45.45g
- 실험 후 생산물의 양 = 30ml/150ml( 1 : 5 )
- 실험 후 생산물의 질량 = 45.45 : x = 5 : 1 (∴ x = 9.09 g)
구 분
얻은 양
수율 계산
수 율
수 치
6.1439
6.1439/9.09×100
67.64%
1. 각 구성요소들을 반응기 속으로 투입하는 순서
증류수 → SLS + 증류수 (유화제)→ 증류수 + Na2HPO4 (버퍼용액)
→ 스티렌 → KMS-KPS + 증류수(개시제) → CaCl2
2. 각 구성요소가 투입되면서 변화되는 반응기의 내부상태
유화제
처음 상태와 변화없음
버펴용액
흰 거품이 뿌옇게 발생
스티렌
처음 상태와 변화없음
개시제
흰 거품이 뿌옇게 발생
CaCl2
처음 상태와 변화없음
3. 중합이 진행되면서 일어나는 반응기의 내부상태의 변화 : 탁도, 색깔, 점도 등
실험을 행했을 때에는 투명한 상태였으나 버퍼용액을 가하자 흰색 거품이 발생하기 시작하였다. 그 후 개시제를 가하니 반응기 전체가 뿌옇게 되면서 거품이 발행하였다. CaCl2 투입 후에는 특이한 변화를 느끼지는 못함. 점도에 대해서는 교반기 내부 자체에 수증기 때문에 정확한 식별이 불가능했지만 중합이 진행되는 것으로 보아 높아졌을 것이라고 짐작하였다.
4. 중합이 끝난 후 형성된 고분자 입자의 분산상태를 라텍스라고 한다. 이 라텍스 입자의 크기는 어느 정도 될까? 이 입자 한 개 속에 몇 개의 고분자쇄가 들어 있겠는가?
유화 중합은 일반적으로 0.05∼0.1 μm의 라텍스가 생성된다. 하지만 반응시 교반속도에 따라 많은 차이가 나타날 수도 있다. 그리고 중합 시 0.1 μm의 고분자 라텍스가 생성됐다고 가정하면 약 1000개의 거대분자 사슬이 구내에서 코일 형태로 뭉쳐져 있을 것이다.
5. 유화중합의 반응속도는 유화제의 양에 비례한다. 왜 그런가?
반응 속도는 유화제의 양에 의해 좌우되는데 유화제를 많이 넣을수록 micelle의 표면적이 증가하며 그에 따른 모노머의 반응 속도 역시 빨라지게 된다. micelle의 표면적이 증가한다는 말은 바꾸어 말하자면 micelle의 농도가 증가한다는 뜻으로 micelle안에서 bulk중합이 진행되는 유화중합에서는 mielle의 농도가 커지면 커질수록 모노머의 반응이 많이 이루어지기 때문에 유화제의 양에 비례하여 반응속도가 빨라지게 된다.
Ⅳ. 토 론
이번에 우리 조가 수행한 설계실험은 PS의 유화중합 과정을 설계하고 직접 중합을 통하여 유화중합에 대해 이해하는 것을 목적으로 실험을 수행하였다.
실험 과정을 거치는 내내 우리는 현탁중합과 다른 점을 발견하며 실험에 대해 이해할 수 있었는데 이 부분에 대해서는 아래에서 더 자세히 설명하겠다.
실험의 시약으로 monomer인 styrene을 레독스 개시제인 KPS-KMS를 넣어 유화중합을 수행하였다. 유화중합은 수용성의 용매 속에 유화제를 넣어 마이셀을 형성하고 이 마이셀 속에서 고분자가 안정하게 중합이 일어나는 것이다. 따라서 유화중합에서 필요한 것은 유화제로 우리는 SLS를 사용하였다. 그 외에도 유화중합을 안정하게 해주는 sodium phosphate를 넣고 70도에서 중합을 실시하는데, 여기서 현탁중합과의 차이로는 현탁중합에서는 개시제가 모노머 액젓에 녹는 개시제를 사용하고, 중합안정제로는 보호콜로이드를 사용하는 것과 다르게 유화중합은 모노머 액젓이 아닌 마이셀에서 중합이 발생하며, 개시제는 용매에 녹는 개시제를 사용한다. 여기까지의 실험과정을 거친 후 2시간동안 반응을 시켜야 하는데 우리 조는 2시간 반응 이후에 넣어야 할 응고제를 그 전에 넣는 실수를 저지르게 되었다. 그래서 실험을 다시 시작하여 다른조 보다 늦게 끝마치게 되었다. 2시간의 가열이후 응고제를 넣는 점 역시 현탁중합과의 차이가 있는데 현탁중합은 모노머 액젓에서 중합이 일어나기 때문에 고분자 입자크기가 유화중합에 비해 굉장히 크다. 따라서 응고제를 필요로 하지 않고 그대로 여과를 통해 고분자를 얻을 수 있지만 유화중합은 마이셀에서 중합이 일어나기 때문에 현탁중합의 고분자 입자보다 1/1000만큼 작은 입자를 가진다. 그래서 반드시 응고제를 넣어 입자의 크기를 좀더 크게 하여 여과작업을 거쳐야한다. 응고제를 넣었음에도 불구하고 입자가 굉장히 고와 여과된 고분자를 따로 분리해내는데 많은 어려움이 있었다. 이전에 합성수업시간에 교수님께서 현탁중합으로 얻은 고분자 샘플과 유화중합으로 얻은 고분자 샘플을 보여주신 적이 있었다. 그때에는 단순히 두 입자 중 어느 것이 더 작고 고왔는지 구분을 하기 어려웠는데 이번에 실험을 통하면서 유화중합의 입자가 굉장히 곱다는 것을 알게 되었다. 플라스크에도 남은 고분자가 많았으며 분리해내는 과정에서 흘리고, 여과지에 묻은 고분자도 상당한 양이었다. 그래서 실험 결과에서 수율이 약 67%로 수율이 낮게 나오는 결과를 가져오지 않았나 생각 한다.
이번 유화중합 설계 실험과정을 통하여 우리는 오히려 현탁중합을 더 이해할 수 있었고 현탁중합과 비교를 통하여 유화중합을 이해할 수 있는 시간이 될 수 있었다.
Ⅴ. 참고문헌
가. 한국고분자학회, ‘고분자 실험’, 자유아카데미, 1993(실험방법 및 시약)
나. 김영백, ‘고분자 화학’, 성안당, 1996
다. 박문수, ‘고분자 화학 입문’, 자유아카데미, 1980(중합법 참고)
라. 김공수 외 3인. 고분자화학과 재료, 1992
마. http://en.wikipedia.org/wiki(시약의 물성)

키워드

고분자 실험보고서,   PS의 유화중합,   마이셀의형성,   유화중합의정의