목차
1.실험날짜
2.실험제목
3.실험목적
4.실험이론 및 배경
5.시약 및 기구
6.실험과정
7.참고문헌
2.실험제목
3.실험목적
4.실험이론 및 배경
5.시약 및 기구
6.실험과정
7.참고문헌
본문내용
고서 흔들어준 후 층 분리를 한다. (주의 사항: 흔들어줄 때 중간중간에 분별 깔때기의 압력을 제거 해 준다.)
③ 아래층을 라벨B의 비이커에 담고 위층은 라벨A 비이커에 담는다.
④ A용액을 5㎖ 메틸렌 클로라이드로 세척(washing)한다.
⑤ ④번 용액의 아래층을 분리하여 버린다.
⑥ ④번 용액의 위층을 비이커에 담고 15℃로 유지되는 물욕조(water bath)를 받친 뒤 교반시키면서 찬 10% 염산수용액을 pH가 1이 될 때까지 첨가한다.
⑦ Hirsch funnel을 이용해서 진공여과를 한다. (이 경우 비이커를 잘 헹군다 (rinsing))
⑧ 질량이 재어지고 라벨이 붙여진 시료병에 생성물을 넣고서 건조시킨다.
⑨ 물로써 분별 깔때기(separatory funnel)를 rinsing한 후 B용액을 넣는다.
⑩ 10 ㎖의 증류수로 세척(washing)한다. (이때 버려지는 물은 후드 안에 있는 배수구에 버린다.)
⑪ ⑩용액의 아래층을 삼각플라스크(Erlenmeyer flask)에 담고서 무수황산나트륨으로 10분 동안 건조시킨다.
⑫ 여과장치를 이용해서 건조제를 제거한다.
⑬ Rotary evaporator를 사용해서 메틸렌 클로라이드를 증발시키거나 후드 안에서 수증기 욕조(steam bath)를 이용해서 메틸렌 클로라이드를 증발시킨다. (이때 고체가 형성되면 메틸렌 클로라이드가 증발이 다 된 것이다. 장시간의 가열은 수율을 떨어뜨리므로 주의한다.)
⑭ 고체의 질량을 잰 후 라벨을 붙인 시료병에 넣는다.
⑮ 수율을 계산한다.
-분석 및 결과보고
① 녹는점을 측정한다.
② Eluent (전개액 또는 이동상)로 메틸렌 클로라이드 (디클로로메탄)를 사용하여 TLC를 찍어본다.
7.참고 문헌
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1147622&cid=40942&categoryId=32254
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1125974&cid=40942&categoryId=32251
http://blog.naver.com/bb_999?Redirect=Log&logNo=220078411343
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1250261&cid=40942&categoryId=32251
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1101619&cid=40942&categoryId=32280
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1074469&cid=40942&categoryId=32274
http://glossary.periodni.com/glossary.php?en=Hirsch+funnel
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1086210&cid=40942&categoryId=32280
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1115409&cid=40942&categoryId=32260
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1126940&cid=40942&categoryId=32259
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1104628&cid=40942&categoryId=32251
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1155639&cid=40942&categoryId=32260http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1108976&cid=40942&categoryId=32822
③ 아래층을 라벨B의 비이커에 담고 위층은 라벨A 비이커에 담는다.
④ A용액을 5㎖ 메틸렌 클로라이드로 세척(washing)한다.
⑤ ④번 용액의 아래층을 분리하여 버린다.
⑥ ④번 용액의 위층을 비이커에 담고 15℃로 유지되는 물욕조(water bath)를 받친 뒤 교반시키면서 찬 10% 염산수용액을 pH가 1이 될 때까지 첨가한다.
⑦ Hirsch funnel을 이용해서 진공여과를 한다. (이 경우 비이커를 잘 헹군다 (rinsing))
⑧ 질량이 재어지고 라벨이 붙여진 시료병에 생성물을 넣고서 건조시킨다.
⑨ 물로써 분별 깔때기(separatory funnel)를 rinsing한 후 B용액을 넣는다.
⑩ 10 ㎖의 증류수로 세척(washing)한다. (이때 버려지는 물은 후드 안에 있는 배수구에 버린다.)
⑪ ⑩용액의 아래층을 삼각플라스크(Erlenmeyer flask)에 담고서 무수황산나트륨으로 10분 동안 건조시킨다.
⑫ 여과장치를 이용해서 건조제를 제거한다.
⑬ Rotary evaporator를 사용해서 메틸렌 클로라이드를 증발시키거나 후드 안에서 수증기 욕조(steam bath)를 이용해서 메틸렌 클로라이드를 증발시킨다. (이때 고체가 형성되면 메틸렌 클로라이드가 증발이 다 된 것이다. 장시간의 가열은 수율을 떨어뜨리므로 주의한다.)
⑭ 고체의 질량을 잰 후 라벨을 붙인 시료병에 넣는다.
⑮ 수율을 계산한다.
-분석 및 결과보고
① 녹는점을 측정한다.
② Eluent (전개액 또는 이동상)로 메틸렌 클로라이드 (디클로로메탄)를 사용하여 TLC를 찍어본다.
7.참고 문헌
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1147622&cid=40942&categoryId=32254
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1125974&cid=40942&categoryId=32251
http://blog.naver.com/bb_999?Redirect=Log&logNo=220078411343
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1250261&cid=40942&categoryId=32251
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1101619&cid=40942&categoryId=32280
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1074469&cid=40942&categoryId=32274
http://glossary.periodni.com/glossary.php?en=Hirsch+funnel
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1086210&cid=40942&categoryId=32280
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1115409&cid=40942&categoryId=32260
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1126940&cid=40942&categoryId=32259
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1104628&cid=40942&categoryId=32251
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1155639&cid=40942&categoryId=32260http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1108976&cid=40942&categoryId=32822
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