[유기화학 실험] 03. 추출을 이용한 벤조산과 나프탈렌의 분리 예비 : 화합물에서 유기화합물을 분리 방법 중 많이 이용되는 것은 액체-액체 추출이다. 벤조산과 나프탈렌의 분리실험을 통해서 추출의 기술을 익힌다

소개글

[유기화학 실험] 03. 추출을 이용한 벤조산과 나프탈렌의 분리 예비 : 화합물에서 유기화합물을 분리 방법 중 많이 이용되는 것은 액체-액체 추출이다. 벤조산과 나프탈렌의 분리실험을 통해서 추출의 기술을 익힌다에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 날짜
2. 제목
3. 목표
4. 이론
5. 시약 및 기구
6. 실험 방법

본문내용

등의 건조지대에서 널리 볼 수 있는 데나다이트(芒硝石)로 산출된다.
실험실 등에서는 식염·수산화나트륨(가성소다)·탄산나트륨 등과 황산을 반응시켜 얻는데, 건조방법에 따라서 수화물 및 무수물로 된다. 공업적으로는 비스코스 인견(人絹) 제조 때에 사용되는 방사욕(紡絲浴:성분은 황산·황산아연·황산나트륨) 속의 황산나트륨을 4∼7℃로 냉각하여 결정을 석출시키고 분리·탈수하여 제품화한다. 이렇게 얻은 것을 인견결정망초(人絹結晶芒硝)라고 한다. 순도는 93∼95%이다. 무수물은 유리나 황화나트륨의 제조, 10수화물은 냉각제나 의약품으로 하제(下劑)에 사용된다.
6. 실험 방법
3.2.1 반응
① 0.5 g의 벤조산과 0.5 g의 나프탈렌을 15 ㎖의 메틸렌 클로라이드에 녹인다.
② 분별 깔때기(separatory funnel)에 혼합용액을 넣고 10% 수산화나트륨 수용액을 10 ㎖ 넣고서 흔들어준 후 층 분리를 한다. (주의 사항: 흔들어줄 때 중간중간에 분별 깔때기의 압력을 제거 해 준다.)
③ 아래층을 라벨B의 비이커에 담고 위층은 라벨A 비이커에 담는다.
④ A용액을 5㎖ 메틸렌 클로라이드로 세척(washing)한다.
⑤ ④번 용액의 아래층을 분리하여 버린다.
⑥ ④번 용액의 위층을 비이커에 담고 15℃로 유지되는 물욕조(water bath)를 받친 뒤 교반시키면서 찬 10% 염산수용액을 pH가 1이 될 때까지 첨가한다.
⑦ Hirsch funnel을 이용해서 진공여과를 한다. (이 경우 비이커를 잘 헹군다 (rinsing))
⑧ 질량이 재어지고 라벨이 붙여진 시료병에 생성물을 넣고서 건조시킨다.
⑨ 물로써 분별 깔때기(separatory funnel)를 rinsing한 후 B용액을 넣는다.
⑩ 10 ㎖의 증류수로 세척(washing)한다. (이때 버려지는 물은 후드 안에 있는 배수구에 버린다.)
⑪ ⑩용액의 아래층을 삼각플라스크(Erlenmeyer flask)에 담고서 무수황산나트륨으로 10분 동안 건조시킨다.
⑫ 여과장치를 이용해서 건조제를 제거한다.
⑬ Rotary evaporator를 사용해서 메틸렌 클로라이드를 증발시키거나 후드 안에서 수증기 욕조(steam bath)를 이용해서 메틸렌 클로라이드를 증발시킨다. (이때 고체가 형성되면 메틸렌 클로라이드가 증발이 다 된 것이다. 장시간의 가열은 수율을 떨어뜨리므로 주의한다.)
⑭ 고체의 질량을 잰 후 라벨을 붙인 시료병에 넣는다.
⑮ 수율을 계산한다.

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