응용화공 기초실험 침전법

목차

1. 목적

2. 이론

3. 실 험 방 법

본문내용

녹여 500㎖들이 메스플라스크에 옮겨서 증류수로 표 선까지 묽힌다. 이 용액은 색깔 병에 넣어 그늘지고 차가운 장소에 보관한다.
② 녹인 질산은의 무게로부터 정확한 농도를 계산하여 라벨에 기입한 후 병에 붙인다. 질산은 용액은 오래 두면 농도가 변하기 때문에 염화나트륨 표준용액으로 때때로 표정 한다.
③ 염화나트륨 표준용액은 순수한 염화나트륨을 녹여 같은 요령으로 만들고 이 용액은 질산은 용액의 농도를 표정 하는데 이용한다.
(2) Mohr법에 의한 염화물의 정량
실험개요.
실험용액의 pH를 7∼10으로 맞추고 크롬산염 용액을 지시약으로 가하여 질산은 표준용액으로 붉은 색을 띨 때까지 적정 한다.
유의사항.
침전법 적정에서는 적정 도중에, 특히 종말점 부근에서 잘 저어야 한다. 이것은 침전입자에 흡착되어 있는 이온을 완전히 반응시키기 위한 조치이다.
이 Mohr법은 염화물, 브롬화물의 정량에 이용된다. 요오드화물 및 티오시안산염은 침전에 대한 흡착력이 세기 때문에 잘 저어도 역시 부의 오차가 생긴다. 알루미늄, 철, 아연, 주석과 같은 중금속의 염화물은 가수분해하여 pH7∼10의 용액에서 수산화물 침전이 생긴다. 또 구리, 니켈, 코발트 같은 금속의 염화물은 색깔을 띤다. 또 납과 바륨이온은 지시약 크롬산과 다소 난용성 염을 만든다. 그러므로 이들 중금속이온은 적정에 지장을 준다. 또 은과 난용성 염을 만드는 인산, 비산, 아황산, 황화이온 등은 적정에 지장을 준다.
은법적정은 은용액 및 은염의 분해를 막기 위하여 항상 그늘진 데서 조작해야 하고 또 적정액의 pH는 7∼10이 적당하다. 탄산수소나트륨을 녹이면 pH를 8.0정도에 유지할 수 있다. 증류수에도 때로 염화이온이 포함되어 있으니 주의해야 한다.
실험과정
기구 : 적정장치
시약 : AgNO3표준용액, NaHCO3, NaCl
크롬산 지시약 : 크롬산 칼륨 K2CrO4의 5%수용액, 이것을 적정용액 50∼100㎖에 대하여 1㎖정도씩 가한다.
① 110oC에서 1시간 말린 시료, NaCl 0.25∼0.35g 가량을 0.1mg까지 정확히 달아 삼각플라스크에서 100㎖정도의 물에 녹이고 탄산수소나트륨 1g정도를 가한다. 만양 용액이 산성이고 이산화탄소의 기포가 생기면 기체 발생이 중지될 때까지 조금씩 더 가한다.
② 뷰렛을 0.1N질산은 표준용액으로 1∼2㎖씩 사용하여 3회 씻은 다음 뷰렛에 채운다. 이때 뷰렛의 끝 부분에 공기가 남아 있지 않게 한다. 시료용액에 크롬산 지시약 1㎖를 가하고 계속 저으면서 적정 하여 용액이 분홍색을 균일하게 띠기 시작할 때 적정을 중지한다.
③ 지시약의 바탕실험을 위하여 위의 적정 값을 보정해 준다. 바탕실험(blank test)할 때는 증류수 100㎖에 지시약을 위에서와 같이 1㎖ 넣고 탄산수소나트륨 1g을 가하여 질산은 표준용액으로 적정 하여 위의 시료 적정 때와 같은 색이 될 때까지 적가한 질산은 용액의 부피를 읽는다. 지시약 바탕 실험값은 0.1N질산은 0.03∼0.05㎖보다 적어야 한다. 이 값을 시료 적정할 때의 값에서 빼어준다.

키워드

침전법,   침전물,   용해도,   무게분석법,   적정,   무게 분석법