아스피린의 합성

소개글

아스피린의 합성에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.실험이론

2.실험 기구 및 시약

3.실험방법 및 계산 과정

4.실험고찰

5.참고문헌

본문내용

합해야 한다. 즉 정 제하고자 하는 물질은 이상적으로 뜨거운 용매속에서는 완전히 녹고 반면에 차 가운 용액에서는 가능한 불용성이어야 한다. (이래야 용질의 회수량이 많다. 불 순물은 차가운 용매속에서 녹지않을 가능성이 있는데 이때는 여과해서 제거해야 한다.)
② 마지막 단계에서 결정을 말리기가 쉽도록 용매의 끓는점이 낮아야 한다.
③ 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮은 것이 바람직하다.
④ 용매는 정제하고자하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다.
만일 재결정하고자 하는 물질에 대해서 과거에 연구된 사실이 있을 경우 화학문헌을 참고하면 용매선택에 대한 지식을 얻을 수가 있다. 그렇지 않다면 조그만 양의 용매와 시료를 사용하여 여러번의 시행착오(trial and error)를 거쳐서 결정하는 수밖에 없다. 이 같이 행하려면 용해도에 대한 일반적인 원리를 알아 두어야 하는데 보통 극성 화합물(polar compounds)은 비극성 용매(nonpolar solvent)에는 불용성(insoluble)이며 극성 용매에는 잘 녹는다. 반대로 비극성 화합물은 비극성에 잘 녹는다. 그러므로 극성이 강한 화합물은 뜨거운 비극성 용매에는 녹지 않으나 극성용매에는 차가와도 녹는다. 따라서 중간 정도의 극성을 가진 용매가 가장 알맞다.
3. 재결정 과정
3.1.탈색(Decolorizing)
재결정시 결정이 녹아 있는 용액이 색을 띄는 경우 이 용액속에 소량존재하는 색을 띄는 불순물을 제거하기 위하여 decolorizing의 방법을 사용하는데 이것은 다공성의 활성탄소를 색을 띄는 용액에 소량(전체 결정용액의 무게에 1%정도) 첨가함으로써 불순물이 활성탄소에 흡착되도록 하는 방법이다. decolorizing시 흡착제로 활성탄소를 사용하는 이유는 활성 탄소가 색을 띄는 불순물의 흡착에 효과적일 뿐 아니라 미세 다공성이므로 접촉할 수 있는 표면적과 흡착용량이 매우 크기 때문이다. 활성탄소의 종류에는 크게 식물성 활성탄소와 동물성 활성탄소로 구분할 수 있다. 이러한 활성탄소의 표면적은 2000m2/g정도인데 흡착의 방법은 물리흡착과 화학흡착으로 구분할 수 있다.
3.2 더운 여과(Hot filtration)
결정을 용액에 용해하였을 때 녹지 않는 고체형태의 불순물(먼지, 활성탄소, 필터페이퍼등)을 제거하기 위하여 행하는 방법으로 감압여과보다 중력여과방식을 많이 사용한다. 이러한 이유는 감압하에서 여과를 행할 경우 용액의 끓는점이 낮아지기 때문에 여과를 행하는 용매의 증발이 심하게 일어나서 용액이 쉽게 식게 되고 농축되어 좋지 않은 불순물이 섞인 결정이 미리 생기기 때문이다. 불용성 불순물이 없거나 용액이 맑으면 보통 이 단계를 생략한다.
3.3. 결정화(Crystallization)
뜨거운 용액을 거른 다음 이 용액을 실온에서 방치하여 천천히 식게 한다. 그러면 서서히 결정이 생기는데 물에 담그거나 급하게 식히면 아주 작은 결정이 생기므로 좋지 않다. 결정의 표면적이 크면 용액속의 불순물이 결정에 흡착되기 쉽다. 일반적으로 결정화가 이루어지는 동안은 흔들리지 않게 놓아두어야 한다. 흔들리면 작은 결정들이 생기기 때문이다. 그러나 결정이 너무 크면(보통 2㎜ 이상이면) 결정 속에 용매가 끼어 들어가는 현상이 생긴다. (occulsion 또는 trapping) 이러한 용매가 낀 결정은 불순물을 포함하고 또 건조가 매우 어려운 단점이 있다. 충분히 냉각되었는데도 결정이 생기지 않는 현상이 이른바 과냉각 현상(supersaturated solution)이 생긴 경우인데, 원래 고체의 조그만 결정을 넣어주면(seeding) 대체로 쉽게 결정이 생길 수 있다.
3.4. 차가운 여과(Cold filtration)
Cold filtration의 경우 중력여과법과 감압여과법을 들 수 있는데 중력여과는 다른 장치의 설치 없이 깔대기에 여과지를 접어서 여과액을 부으면 중력에 의해 여과가 되어지는 것을 말하고 감압여과법이란, 결정과 용액의 차가운 혼합물을 buchner깔대기와 aspirator에 연결된 vacuum filter flask를 사용하여 감압여과방법으로 여과하는 것이다. 아래 그림에서의 trap은 물이 aspirator에서 역류하여 filter flask속으로 들어오는 것을 막아 준다. Trap에 사용되는 flask는 두꺼운 벽으로 된 삼각 flask를 쓰거나 또는 하나의 vacuum filter flask를 사용해도 좋다. 여과전에 거름종이를 갈대기의 면보다 조금 작게 잘라 놓은 다음 용매로 적셔서 틈이 생기지 않도록 한다.
3.5.결정의 세척(Washing Crystals)
결정을 세척하기 위해 우선 세척에 사용할 용매를 선정해야 하는데 이것은 결정에 대한 용해도가 적은 것을 사용해야 하며 세척전에 먼저 차가운 상태로 유지해야 한다. 이것은 세척시 용매에 의한 결정의 용해로 수율이 감소하는 것을 줄이기 위해서이다. 세척할 때 sqeeze bottle을 사용하면 쉽게 세척할 수 있다.
3.6. 결정의 건조(Drying Crystals)
결정의 건조방법은 크게 3가지로 구분할 수 있다. 첫 번째로 대기중에서 건조 시키는 방법을 들 수 있는데 이것은 결정사이로 공기가 지나가도록 aspirator를 수 분간 켜두어 용매를 증발시킨 후 시약스푼 결정을 깨끗한 시계접시(watch glass)에 옮긴 다음 후드내에서 몇시간 방치하여 완전히 말리는 것이다. 두 번째로 Oven을 사용한 건조를 들 수 있는데 이러한 경우는 용매의 증발이 비교적 느리게 일어나는 경우 사용하며 이때 결정의 녹는점 보다 20℃아래가 되도록 건조기 온도를 유지시켜 건조를 행하여야 한다. 세 번째로 감압에 의한 건조를 들 수 있는데 이러한 방법은 진공건조기나 진공 데시케이터, 진공플라스크등을 사용할 수 있는데 이러한 방법은 기압이 낮아지면 용매의 기화점이 낮아지는 원리를 이용한 것으로 열에 대한 분해가 쉽게 일어나거나 대기압하에서 쉽게 승화하는 결정등을 건조시킬 때 사용하는 방법이다.
4) 수율 ?
→ 이론적 계산량과 실제적으로 얻은 량의 관계를 백분율로서 나타낸다.
< 4. 계산 및 결과 > 에 풀었음

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아스피린,   정밀화학실험,   아스피린의 합성