GC에 대해

소개글

GC에 대해에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 이론
1) 가스 크로마토그래피의 기초
2) 시료주입 (Sample Injection)
3) 분리관 (Column Technology)
※ 주의사항

분리관을 만드는 방법

본문내용

피크들은 모두 분리될 것이다.
해상도는 피크의 정점사이의 거리를 기준선상의 폭의 합으로 나누어 두배하면 간단히구해진다. 일반적으로 해상도 R=1이면 거의 완전하게 분리된다고 간주되며 대략 98%가 분리된다. 피크 모양이 그려지면서 피크가 기준선을 떠나고 다시 돌아갈 때 둥글게 되면(rounding)약간의 중첩이 있게 된다. R=1.5일 때 중첩되는 정도는 약 0.3%로낮아지게 된다.
2) 해상도의 해석 (Interpreting Resolution)
해상도에 관한 설명에 있어 또 다른 방법이 아래 그림에서 보여지고 있다. R=1이라는것은 관심있는 두 개의 피크 사이에 들어설 수 있는 유사한 크기와 모양을 갖는 피크의 수이다.
머무름 시간의 차이(tcorr.(2)-tcorr.(1))는 액상의 선택에 따라 더 커질 수도 또 작아질 수도 있으나 해상도를 결정하는 방정식의 분모인 (W2 + W1)은 분리관 효율에 의하여 결정된다. 물론 이것은 우리가 이제까지 해온 것처럼 기기 자체와 사용자가 피크 폭에 미치는 영향이 적다는 가정하에 그렇다. 충진이 불량한 분리관이거나 액상 코팅량이 높거나 또는 운반 기체 유속이 적정이 아닌 상태에서 가동되었을 경우 R=1보다 큰 해상도를 얻을 수 없는 정도로 넓어진 피크를 얻게 된다.
3) 머무름 지표 : 코바츠 지표 (Retention Index : Kovats Index)
세가지 또는 네가지 이상의 화합물을 분리하고자 할 때 특히 다양한 화학적 성분이 포함되어 있을 경우 액상을 선택하고자 직관적 접근을 시도하게 되면 대개 시행착오와 오류를 범하게 된다. 이러한 복잡한 상황을 정리해 줄 수 있는 노력으로 만들어진 것이 머무름 지표I(retention index I)이며 이는 제창자의 이름을 따서 코바츠 지표(Kovats index)라고도 알려져 있다.
머무름 지표의 기본 개념은 화합물들을 그들의 화합적 특성에 관계없이 한 시리즈의 구성원으로 간주하여 모두 다루는 것이다. 만일 이 시스템이 하나 이상의 액상에 적용되려면 어떤 표준 물질이 필요하게 된다. 이러한 표준 물질로서 구하기 쉽고 넓은 분자량 범위와 끓는점 범위를 섭렵하며 모든 분리관에서 분리되는 노르말 탄화수소가 사용되어 왔다. 모든 화합물이 모든 액상에 대하여 노르말 탄화수소처럼 간주되었다. 다음의 예가 도움이 될 것이다.
화합물
머무름 지표 (Rentention Index I)
핵산
600 (정의에 의함)
벤젠
650 (실험에 의함)
헵탄
700 (정의에 의함)
옥탄
800 (정의에 의함)
노난
900 (정의에 의함)
만일 핵산, 헵탄, 옥탄 및 노난(탄소수가 각각 6,7,8 및 9)을 동일한 분리관을 사용하여 동일한 조건으로 분석한 크로마토그램이 있을 때 각 탄소수에 대하여 보정된 머무름 시간을 세미로그 페이퍼에 플롯하면 위에서 보는 바와 같이 거의 직선이 될 것이다. 동일한 방법으로 벤젠을 분석해 보면 C6과 C7의 피크들 사이에서 나타날 것이며 즉 벤젠이 마치 탄소수가 6.5인 것처럼 나타난다는 뜻이다. 머무름 지표는 100 탄소수(분수가 되는 것을 피하기 위하여)로 규정되며 이 분석 조건에서 각 성분의 지표는 다음과 같다.
여기서의 지표 650은 이 실험에서의 액상과 온도조건에서만 해당되는 것이다. 그러나 우리가 머무름 지표에 관한 표를 가지고 있으면 분석하고자 하는 화합물에 어떤 순서로 그리고 피크들이 얼마나 떨어져서 나타날 것인가를 대략 알아낼 수가 있겠다. 운반기체의 유속과 액상 코팅 퍼센트도 머무름 시간을 비례적으로 변화시킬 것이므로 이 지표는 변화되지 않을 것이며 또한 온도에 의한 영향도 그리 크지 않다.
(1) 머무름 지표의 이용(Use of Retention Index)
실험실에 시료를 가져왔을 때 우리는 표준이 되는 실험 절차로서 유사한 시료들을 분석할 수 있는 방법을 개발해야 한다. 시료가 다음 물질들을 함유하고 있을 경우를 생각해 보자.
화합물
끓는점
화학적 특성
사염화탄소
76
염화 탄화수소
벤젠
80
방향족 탄화수소
사이클로헥산
81
포화 탄화수소
n-부탄올
118
알코올
이는 아주 어려운 분석이다. 앞의 세가지 화합물들은 끓는점이 매우 비슷하고 극성도에 있어서도 차이가 크나 정량적으로 어떻게 분리가 이루어질지 판단하기가 쉽지 않으며 화학적 특성이 다양하기 때문에 화학적 유사성을 적용해 보기도 어렵다.
우리가 다음 네 개의 분리관을 가지고 있다고 해보자.
화합물
120 에서의 머무름 지표
SE-30
Apiezon L
QF-1
Carbowax 20M
사염화탄소
680
687
733
895
벤젠
678
683
780
961
사이클로헥산
677
691
701
756
n-부탄올
676
620
821
1111
SE-30
비극성의 실리콘
Apiezon L
비극성의 탄화수소
QF-1
극성의 불화 실리콘
Carbowax 20M
극성의 폴리에테르
(3) 기타주요사항 (Miscellaneous Points)
머무름 지표는 다만 피크의 정점에 의거한 것이며 피크의 폭에 관한 것은 아니라는 점을 주시하여야 한다. 그러므로 머무름 지표의 차이가 어느정도 있다고 해서그것이 곧 해상도를 보증한다고 말할 수는 없다.
비록 적정의 운반기체 유속에서 효율이 좋은 분리관을 사용할 때 그 차이가 30이면 일반적으로 충분하지만 말이다. 앞의 크로마토그램을 다시 보면 SE-30분리관도 아주 좋은 것이었다. 머무름 지표 I의 차이가 아주 작다는 점에도 불구하고 분리하려는 시도가 있었다. QF-1분리관은 불량하였다. 머무름 지표의 차이가 47이나 되었음에도 불구하고 사염화탄소와 벤젠을 완전하게 분리하지 못하였던 것이다. 물론 이는 분석조건이 아주 좋지 못한 즉 운반기체 유속이 낮은 조건에서 시도되어 피크들이 넓어졌던 것이다. 결론적으로 말하며 머무름 지표는 주어진 액상에서 탄화수소들의 행동에 대한 한 화합물의 상대적인 행동을 묘사하는 것이다. 만일 이 액상이 헥산, 헵탄 및 옥탄을 빠르게 연속적으로 분리시키면 지표가600-800사이에 있는 모든 화합물에 대해서도 마찬가지로 분리시킬 것이다. 지표의 차이가 100인 경우 이 분리관을 사용하여 적절히 분리하려면 온도를 낮추어야할 것이다.

키워드

GC,   기기분석,   기기원리,   가스크로마토그래피