액체 컬럼 크로마토그래피 실험 결과보고서

소개글

액체 컬럼 크로마토그래피 실험 결과보고서에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 실험이론
1.3 실험물리상수
1.4 실험주의사항

2. EXPERIMENTAL
2.1 기구 및 시약
2.2 실험절차

3. RESULTS
3.1 Raw data
3.2 Results

4. DISCUSSION

5. REFERENCE

본문내용

enzaldehyde, silica gel
2.2 실험절차
우선 비커에 헥산과 실리카겔을 넣고 섞어 반죽을 만들었다. 그 다음 칼럼 입구에 적당한 크기의 솜을 넣고 공기방울이 생기지 않도록 조심하면서 실리카겔 반죽을 칼럼에 채웠다. 그리고 실리카겔 표면이 패이지 않도록 해사를 윗부분에 채워준 다음 실리카 표면이 마르지 않도록 표면 약간 위쪽까지 헥산을 가해주었다. 시료 농축액은 ethyl acetate 용매에 carbazole 0.5g과 4-Hydroxybenzaldehyde 0.05g을 넣고, heat gun을 이용해 녹여 만들었다. 그리고 전개 용매는 hexane과 ethyl acetate를 3:1의 부피로 500ml를 만들었다. 칼럼에 시료를 조심스럽게 흡착시킨 후 코크를 열어 용매를 용출시켰다. 이 때 용매를 계속 가해주었다. 적당한 시간 간격으로 용출액을 TLC판에 찍어 UV 램프로 관찰하였다. TLC판에 검은 점이 한 개 생길 때 다른 플라스크에 용출액을 받고, 점이 세 개가 생겼을 때 코크를 닫았다. 동일 성분이 들어있는 플라스크를 합치고, 회전증발기를 사용하여 용매를 증발시키는 과정을 두 번 하였다. 그 다음 증발된 고체에 용매를 가해 거름종이로 걸렀다. 걸러진 고체를 충분히 건조한 다음 무게를 재었다.
3. RESULTS
3.1 Raw data
Table 2. raw data
TLC plate
전개용매의 이동거리(cm)
3.5
carbazole의 이동거리(cm)
2.1
carbazole
분리 전 carbazole의 무게(g)
0.51
분리 후 carbazole+거름종이의 무게(g)
1.632
거름종이의 무게(g)
1.15
분리 후 carbazole의 무게(g)
0.482
3.2 Results
3.2.1 carbazole의 Rf
3.2.2 염료용액의 흡착량
4. DISCUSSION
이번 실험의 목적은 액체관크로마토그래피의 원리를 이해하는 것이다. 실험결과 carbazole의 수율은 94.5%, carbazole의 Rf값은 0.6이었다.
오차의 원인에는 극성 용매의 과도한 사용에 있다. 시료 농축액을 완전히 녹이지 못해 고체가 칼럼에 달라붙어서 ethyl acetate 용매를 과도하게 사용하였다. ethyl acetate 용매는 극성이어서 carbazole이 미처 다 용출되기 전에 4-Hydroxybenzaldehyde를 용출했을 수 있다.
carbazole과 전개용매는 비극성이고, 4-Hydroxybenzaldehyde와 TLC판은 극성이다. 두 성분의 Rf값이 달랐다. TLC판은 극성, 전개용매가 비극성이므로 비극성 성분인 carbazole이 극성 성분인 4-Hydroxybenzaldehyde 보다 TLC판에 덜 흡착된다. 따라서 carbazole의 Rf값이 더 크게 된다.
크로마토그래피는 적절한 정지상과 이동상을 사용하여 시료들이 섞여 있는 혼합액을 이동속도 차이를 이용하여 분리하는 방법이다. 그 중 액체 칼럼크로마토그래피(LC)는 고정상의 종류에 따라 몇 가지로 세분하는데, 고정상이 액체이면 이 기법을 액체/액체 칼럼크로마토그래피(LLC)라 하며, 고정상이 고체이면 이 기법을 액체/고체 크로마토그래피(LSC)라 한다. 이번 실험에서는 LSC 중에서도 순상 크로마토그래피를 사용하였다.
기체크로마토그래피(GC)와 액체크로마토그래피(LC)를 비교해보면 LC에서의 분리는 시료 충진제, 용매 3가지의 물리적화학적 상호작용을 고려해야하기 때문에 분리 전개는 복잡하지만 분리는 무한의 가능성이 있어 GC에서는 분리할 수 없는 시료도 LC로 분리해낼 수 있다. 또 GC에서는 시료가 기화된 상태로 컬럼 및 검출기를 통과하여야 한다. 따라서 GC의 일반적인 사용온도 범위(약 350℃이하)에서 기화되지 않는 비휘발성 물질 또는 열변성, 열분해를 쉽게 받는 시료는 일반적으로 직접 분리할 수 없다. 그러나 LC에서는 용매 정도를 떨어뜨려야 하거나 시료가 상온에서 녹지 않기 때문에 가온할 필요가 있는 경우를 제외하면 온도와 관계없이 용매에 녹는 시료는 모두 분리의 대상이 된다. 또 LC는 분리된 시료의 회수가 용이하다. GC는 시료가 기화상태로 칼럼에서 용출되기 때문에 회수를 위해서는 칼럼 출구 부분에 별도의 냉각 장치를 해야 되지만 LC는 높은 효율로 회수가 가능하다. 이렇듯 LC는 여러 유기화합물에 효과적으로 쓰일 수 있는 장점이 있다.
5. REFERENCE
1. 이연식 “공업화학기초실험” pp.11~12
2. 양성봉, 이주연 “유기화학실험” pp.107~110

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