니트로벤젠합성

본문내용

를 잊어서는 안된다. 이때 마른 elenmyer flask에 옮겨 (건조제, MgSO4) 5~10g을 가하여 코로크 마개로 막고 흔들면서 방치시켜두면 니트로 벤젠은 건조되어 투명한 액이 된다. 이 투명한 액이 니트로벤젠이며 삼각프라스트의 무게를 잰다.
2-3. 실험 유의사항[4]
① 니트로벤젠 증기는 유해성이 강하므로 주의한다.
② 증류를 위한 가지달린 둥근 플라스크를 사용할 때 가지가 부러지지 않도록 조심한다.
③ 니트로벤젠을 증류할 때 플라스크 안의 내용물이 마를 때까지 하여서는안된다. 남아 있는 m-니트로벤젠이 높은 온도에서 폭발할 수 있다.
④ 벤젠 증기가 발생하는 곳에 화기를 가까이 하지 않도록 주의한다.
⑤ 가열 조작에서 코르크 마개를 사용하여야 한다.
⑥ 제조한 니트로벤젠은 갈색 시약병에 모아[실습번호 3-6] 아닐린 제조에 사용한 다.
⑦ 니트로벤젠의 허용 농도는 1ppm이므로 함부로 가열하면 안 된다.
⑧ 벤젠은 발암성 물질로 추정되는 물질이며, 허용 농도가 10ppm으로 제정되어 있 으므로 특히 주의하여 취급하여야 한다.
⑨ 아연 가루는 발화성 물질이므로 마찰이나 충격을 주지 말아야 한다.
⑩ 플라스크 내의 반응물 중 윗층의 액 소량을 시험관에 취하여 물로 희석하여 흔 들 때 기름상태의 액이 밑으로 쉽게 가라앉게 되면 반응이 완결된 것으로 본다.
⑪ 플라스크에 남은 잔사는 폭팔적으로 분해하기 때문에 과열하는 것을 주의한다.
⑫ 니트로 벤젠은 독성이 강하고 피부에 흡수되기 쉬우므로 취급할 때조심해야 한 다.
⑬ 수조안의 물의 온도는 60 로 일정하게 유지시켜줘야 한다.
3. Result & Discussion
3-1. Raw data
Table 2. Raw data
플라스크의 무게 (g)
62.60
플라스크와 시료의 무게 (g)
77.40
시료의 무게 (g)
14.80
Table 2. Raw data 는 니트로벤젠 제조 실험을 통해 얻은 결과이다. 건조제로 충분히 수분을 제거하고 거름종이로 걸러서 구하였다.
3-2. Result
3-2-1. 니트로벤젠의 이론생성값 계산
Table 3. 이론 및 실험 수득량
실험적 수득량 (g)
이론적 수득량 (g)
14.80
39.42
Table 3은 실험에서 얻은 니트로벤젠의 량과 이론상으로 니트로벤젠의 량이다. 이론상으로 니트로벤젠은 0.32 mole이 생성되어야 하므로 이론적수득량은 니트로벤젠의 몰수 니트로벤젠 1몰의 분자량(0.32mole 123g = 39.42g)이 된다.
C6H5NO2 ( 분자량 123)
1 mol : 123 g = 0.321 mol : x g
x= 39.4g
3-2-1. 니트로벤젠 제조의 수율 계산
수율= { 실제```생성량의```무게 } over { 이론```생성량의```무게 } 100
= 37.54%
3-3. Discussion
이 실험은 Nitration(니트로화)에 의해서 질산이온과 벤젠의 합성으로 니트로 벤젠을 제조하는 실험이다. 실험은 50 - 60 로 일정한 온도하에서 항온조에서 질산과 황산의 혼합물에 벤젠 일정량을 첨가하면서 약 40분간 반응시켜 니트로벤젠을 제조하는 것이다. 실험을 통하여 14.80g의 니트로벤젠을 제조하였다. 이 값으로 수율을 계산하였더니 39.42%를 나타내었다.
이 실험을 하는데 3번의 재실험을 통해서 겨우 얻은 결과이다. 첫 번째 실험에서는 처음에 sterring이 제데로 작동하지 않아 마그네틱바가 혼합물을 제대로 섞어주지 못하여서 실험이 제대로 이루어지지 않았다. 그리고 두 번째 실험에서는 질산이 질산이온으로 변할 때 물이 있게되면 질산이온이 물과 반응하여 벤젠과 반응해서 니트로 벤젠이 생성되어야 하나 그러지 못하게 된게 두 번째 실험 실패의 원인이였다. 그래서 3번째 실험에서는 일단 질산과 황산의 혼합산을 넣고 마그네틱바가 잘 움직이도록 sterring의 중심을 맞춘다음에 실험을 시작하였다. 또한, 실험전에 실험기구에 물기를 완전히 제거한후 실험을 시작하였다.
실험의 수율이 39.42%가 나왔는데 실험 과정에서 많은 부분을 섬세하게 실시한다면 더욱 좋은 수율을 기대할수 있을 것 같다. 일단, 니트로벤젠이 제조된 것을 확인하기 위하여 표본을 채취하여 물에 넣었을때 방울이 생기면서 가라앉으면(니크로벤젠이 물보다 비중이 크기 때문에 가라앉는다.) 반응이 완료된 것으로 간주하고 생성물을 물과 섞어 상분리를 시켜서 니트로벤젠을 분리해내는데 이때 분별깔대기의 조작에서 섬세하게 하고 여러번 흔들어가면서 분리를 한다면 수율을 크게 향상 될 이다. 또한 니트로벤젠에 있는 질산이온과 황산을 중화시키기 위하여 탄산나트륨으로 세척한후 에도 분별깔대기를 이용하여 분리할때도 섬세하여야 한다. 마지막으로 니트로 벤젠에 있는 수분을 완전히 제거하기 위해서 황산마그네슘을 이용하여 수분을 제거하는데 이때 거름종이를 이용하여 니트로벤젠을 마지막으로 분리내는 과정또한 오랬동안 하고 감압장치를 이용해서 한다면 더 좋은 수율을 기대할수 있을 것이다. 그런데 실험실에서 제조한 니트로벤젠과 시약으로나온 니트로벤젠의 색을 비교하였을때 실험실에서 제조한 니트로벤젠의 색이 시약보다 연한 것을 관찰할수 있었다. 이것은 니트로벤젠에 아직 수분이나 다른 물질이 섞여져 있어서 색이 연해졌다고 추측되었다. 그리고 항온조에서60도 이상으로 온도가 상승되는 것을 방지하여야 하는데 시간은 짧았으나 63도 정도까지 상승하였는데 이 과정에서 디니트로벤젠이 생성되었을 가능성 또한 배제 하지 않을수도 없는것이다.
실험에서 기구의 사용법 및 실험이론 등을 제대로 숙지하고 실험에 임한다면 더 높은 수율을 기대할수 있을 것으로 예상된다.
4. REFERENCES
1. http://100.empas.com/pentry.html?i=1884080&v=46
2. http://kr.ks.yahoo.com/service/wiki_know/know_view.html?tnum=56979
3. http://www.chonnam-sh.hs.kr/~chemistry/고등과학자료
4. 공업화학실험Ⅰ,p 49, 2004
5. http://100.naver.com/100.php?mode=all&id=156499

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공업화학,   니트로벤젠,   합성