목차
1. 목적
2. 이론
3.실험
4.방법
5.실험결과
6.고찰
7.결론
8.참고문헌
2. 이론
3.실험
4.방법
5.실험결과
6.고찰
7.결론
8.참고문헌
본문내용
유소를 적당하게 가수분해하여 아세톤 가용성의 소위 제 2차 초산 섬유소를 얻는다.
|----------------------------- 가수분해와 정제
이 과정 중에서 결합 황산도 상당히 제거되고 무수 초산도 분해된다.
|
가수분해가 적당히 진행되었을 때에 반응액을 전기한 바와 같이 잘 교반하면서 물 중에 주입하여 초산 섬유소를 침전시킨다.
|
황산, 초산의 흔적이 없어질 때까지 잘 세척하고 건조하여 2급 초산 섬유소를 얻는다.
|------------------------------- 점도측정
산화반응에서 균일한 투명한 액을 얻고 아세틸화도를 측정용 시료로서 일부 채취한 후의 반응액으로 행한다.
|
아세틸화반응 완료 후의 반응시간 약 30 - 60 분의 범위에서 조사한다.
|-------------------------- 아세틸화도 측정
상술한 바와 같이 하여 얻은 시료 1g에 75% 에탄올 20ml를 가하고 30분간 수증기 중탕 에서 가온하여 팽윤시킨다.
|
0.5N NaOH용액 50ml를 가하여 50oC로 가온하고 냉각 후 24시간 동안 방치한다.
|
이때 저어주면서 데워준 다음 잔여 알칼리를 과잉의 0.5N-H2SO4 용액으로 중화하여 페놀프탈레인 지시약을 사용하고 산성으로 하여 수증기 중탕에서 가온 후에 0.5N-NaOH로 중화 적정한다.
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NaOH의 소비량으로부터 초산섬유소의 아세틸화도를 알 수 있다.
5.실험결과
반응결과
1 일급초산 섬유소의 아세틸화도 측정시료 : 0.04g
이급초산 섬유소의 아세틸화도 측정시료 : 0.51g
이급초산 섬유소를 이용한 아세틸화도 측정
2 중화상태에서 염기로 (색깔이 붉은색으로 변할 때) 변하기까지의 0.5N
NaOH 적정량 : 10mL
3 적정에서 사용된 섬유소의 양 : ( 0.5 X 40 X 10 ) / 1000 = 0.2 g
4 이론상의 에스테르화가 일어나야할 섬유소의 질량
( 0.51g X 2 X 40 ) / 162 = 0.252 g
5. 에스테르화도(아세틸화도)
= ( 실험 상의 에스테르화량 / 이론상의 에스테르화량 ) X 100
= ( 0.2 / 0.252 ) X 100
= 79.3 %
점도측정 미실시
6.고찰
실험결과를 살펴보면 에스테르화도가 약 80%정도 측정 되었지만 나머지 20%의 오차를 분석해 보면 일단 처음 시작인 전처리를 제대로 못한 점을 지적할 수 있다. 24시간동안 전처리를 해야 했지만 시간 관계상 전처리를 1시간 정도밖에 못하였다. 짧은 시간 전처리를 위해 섬유원료의 양을 줄였지만 이로인해 양이 적어져 중간중간 실험에 차질이 있었다. 일급 초산섬유소를 얻고 남은 양전체가 1g 도 되지 못하여 이급 초산섬유소 전체를 에스테르화도 실험에 사용하였다. 또한 적정에 있어서도 강염기인 상태에 황산을 넣어 적정하는 과정에서 황산을 너무 과량을 넣어 pH가 너무 떨어져 다시 회복시키는데 어려움이 있었다. 이런 문제 때문에 오차가 발생했을 것이라 추측한다.
7.결론
·에스테르화는 산과 알코올 또는 페놀에서 에스테르를 생성하는 반응이다.
·원료를 전처리하고 반응시킨 후 이를 가수분해하고 정제한 아세틸화도를 측정하였고, 반응후에 일급초산 섬유소를 만들고 가수분해와 정제를 한 후 이급초산 섬유소를 만들 수 있다.
8.참고문헌
화학공학실험법2 - 한국화학공학회 - 형설출판사
경북대학교 홈페이지 (
www..knu.ac.kr
)
엠파스 백과사전 (
www.empas.com
)
네이버 (
www.naver.com
)
Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics by J. M. Smith (McGraw-Hill 6th edition, 2002)
|----------------------------- 가수분해와 정제
이 과정 중에서 결합 황산도 상당히 제거되고 무수 초산도 분해된다.
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가수분해가 적당히 진행되었을 때에 반응액을 전기한 바와 같이 잘 교반하면서 물 중에 주입하여 초산 섬유소를 침전시킨다.
|
황산, 초산의 흔적이 없어질 때까지 잘 세척하고 건조하여 2급 초산 섬유소를 얻는다.
|------------------------------- 점도측정
산화반응에서 균일한 투명한 액을 얻고 아세틸화도를 측정용 시료로서 일부 채취한 후의 반응액으로 행한다.
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아세틸화반응 완료 후의 반응시간 약 30 - 60 분의 범위에서 조사한다.
|-------------------------- 아세틸화도 측정
상술한 바와 같이 하여 얻은 시료 1g에 75% 에탄올 20ml를 가하고 30분간 수증기 중탕 에서 가온하여 팽윤시킨다.
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0.5N NaOH용액 50ml를 가하여 50oC로 가온하고 냉각 후 24시간 동안 방치한다.
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이때 저어주면서 데워준 다음 잔여 알칼리를 과잉의 0.5N-H2SO4 용액으로 중화하여 페놀프탈레인 지시약을 사용하고 산성으로 하여 수증기 중탕에서 가온 후에 0.5N-NaOH로 중화 적정한다.
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NaOH의 소비량으로부터 초산섬유소의 아세틸화도를 알 수 있다.
5.실험결과
반응결과
1 일급초산 섬유소의 아세틸화도 측정시료 : 0.04g
이급초산 섬유소의 아세틸화도 측정시료 : 0.51g
이급초산 섬유소를 이용한 아세틸화도 측정
2 중화상태에서 염기로 (색깔이 붉은색으로 변할 때) 변하기까지의 0.5N
NaOH 적정량 : 10mL
3 적정에서 사용된 섬유소의 양 : ( 0.5 X 40 X 10 ) / 1000 = 0.2 g
4 이론상의 에스테르화가 일어나야할 섬유소의 질량
( 0.51g X 2 X 40 ) / 162 = 0.252 g
5. 에스테르화도(아세틸화도)
= ( 실험 상의 에스테르화량 / 이론상의 에스테르화량 ) X 100
= ( 0.2 / 0.252 ) X 100
= 79.3 %
점도측정 미실시
6.고찰
실험결과를 살펴보면 에스테르화도가 약 80%정도 측정 되었지만 나머지 20%의 오차를 분석해 보면 일단 처음 시작인 전처리를 제대로 못한 점을 지적할 수 있다. 24시간동안 전처리를 해야 했지만 시간 관계상 전처리를 1시간 정도밖에 못하였다. 짧은 시간 전처리를 위해 섬유원료의 양을 줄였지만 이로인해 양이 적어져 중간중간 실험에 차질이 있었다. 일급 초산섬유소를 얻고 남은 양전체가 1g 도 되지 못하여 이급 초산섬유소 전체를 에스테르화도 실험에 사용하였다. 또한 적정에 있어서도 강염기인 상태에 황산을 넣어 적정하는 과정에서 황산을 너무 과량을 넣어 pH가 너무 떨어져 다시 회복시키는데 어려움이 있었다. 이런 문제 때문에 오차가 발생했을 것이라 추측한다.
7.결론
·에스테르화는 산과 알코올 또는 페놀에서 에스테르를 생성하는 반응이다.
·원료를 전처리하고 반응시킨 후 이를 가수분해하고 정제한 아세틸화도를 측정하였고, 반응후에 일급초산 섬유소를 만들고 가수분해와 정제를 한 후 이급초산 섬유소를 만들 수 있다.
8.참고문헌
화학공학실험법2 - 한국화학공학회 - 형설출판사
경북대학교 홈페이지 (
www..knu.ac.kr
)
엠파스 백과사전 (
www.empas.com
)
네이버 (
www.naver.com
)
Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics by J. M. Smith (McGraw-Hill 6th edition, 2002)
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