수질 환경화학실험 예비레포트(TN-총질소)

소개글

수질 환경화학실험 예비레포트(TN-총질소)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적

2. 기자재

3. 시약 및 시료

4. 실험방법

5. 주의사항

6. 참고문헌

본문내용

환원법
- 측정원리
시료중 질소화합물을 알카리성 과황산칼륨 존재하에 120℃에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 후 질산이온을 다시 카드뮴-구리환원 칼럼을 통과시켜 아질산 이온으로 환원시키고 아질산성질소의 양을 구하여 질소로 환산하는 방법이다.
이 방법은 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료나 시료량이 소량일 경우로서 총질소 농도가 낮은 시료에 적용된다.
정량범위는 0.0002～0.002 ㎎ N이며 표준편차는 10～3 %이다.
4. 실험방법
1. 전처리한 시료가 들어있는 분해병에 염산(1+11) 10mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 100mL 용량플라스크에 옮긴다.
2. 분해병의 안쪽을 소량의 물로 수회 씻어서 용량 플라스크에 합하고 염화암모늄-암모니아 용액 10mL를 넣어 물로 표선을 채워서 환원용 시료액으로 한다.
3. 이 액 5mL를 환원칼럼의 상부로부터 매분당 약 10mL의 속도로 흘러보내 유출액은 버리고 이 조작을 한번 더 반복한다.
4. 다음에 환원용 시료액 약 80㎖를 위와 같은 속도로 흘려보내 처음의 유출액 20mL는 버리고 다음 유출액 50mL를 수기에 받아 측정용 시료로 사용한다.
5. 측정용 시료 적당량을 취하여 제 12항 1.4에 따라 시험하고 따로 물 50mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 검액의 흡광도를 보정한 다음 미리 작성한 검량선 으로부터 환원용 시료 100mL중의 총질소 양을 구하고 다음식에서 농도(mg/L)를 산출한다.
6. 계 산
총질소(mg N/L) = a ×
a : 환원용시료 100mL중의 총질소(mg)
V : 전처리에서 취한 시료량(mL)
※ 검량선의 작성
질산성질소 표준액(0.002mg NO3-N/mL) 0~10mL를 단계적으로 취하여 100mL 용량 플라스크에 넣고 염화암모늄암모니아용액 10mL와 물을 넣어 표선을 채운액을 환원용 표준액으로 하여 시료의 시험방법에 따라 시험하고 총질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.
5. 주의사항
1. 환원용 시료 100mL중 총질소의 양이 0.02mL 이상일 경우에는 200~500mL 용량 플라스크를 사용하여 100mL당 염화암모늄암모니아용액 10mL씩을 더 넣어주고 물로 표선을 채운 다음 환원용 시료로 한다.
이때는 총질소 농도계산식에 C/100(C:사용한 플라스크용량 mL)를 곱해 준다.
● 환원 증류-킬달법(합산법)
- 측정원리
시료에 데발다합금을 넣고 알칼리성에서 증류하여 시료중의 무기질소를 암모니아로 환원 유출시키고, 다시 잔류시료 중의 유기질소를 킬달 분해 한 다음 증류하여 암모니아로 유출시켜 각각의 암모니아성질소의 양을 구하고 이들을 합하여 총질소를 정량하는 방법이다.
정량범위는 0.008～0.16 ㎎ N이며 표준편차는 10～3 %이다.
3. 시약 및 시료
◆ 시료의 전처리
① 무기질소의 환원
1. 시료 적당량(0.7~10mg N 함유)을 취하여 1L 증류플라스크에 넣고 물을 넣어 약 350mL로 한다.
2. 비등석 수개, 데발다합금 분말 3g과 수산화나트륨 용액(30W/V%) 10mL를 넣어 증류장치를 조립하고 냉각관의 끝을 미리 0.05N 황산 50mL를 넣어 둔 200mL 메스실린더 수기에 연결하여 매분 5~7mL의 유출속도로 증류한다.
3. 수기의 유출액량이 약 180mL가 되면 증류를 끝내고 냉각관의 안쪽을 소량의 물로 수회 씻어서 수기에 합하여 물을 넣어 표선을 채운다(A액).
② 유기질소의 분해
1. ①에서 증류하고 남은 증류플라스크의 내용물과 증류플라스크를 물로 씻은액 전량을 조심하여 적당한 용량의 킬달플라스크에 옮긴다.
2. 총질소시험용 분해촉진제 2g을 넣고 플라스크의 목 부분에 남아있는 잔류물을 소량의 물로 씻어 넣은 플라스크의 내벽을 따라 황산 5~10mL를 넣는다.
3. 과산화수소수 1mL를 주의하여 넣고 석면상에서 가열하여 백연이 발생하여 내용물이 투명해질 때까지 분해를 계속한다.
4. 방냉한 다음 물 약 100mL를 넣어 석출된 결정성 물질을 가열 용해하여 분해한 액을 1L 증류플라스크에 옮기고 소량의 물로 킬달플라스크를 수회 씻어서 합한다.
5. 물을 넣어 액량을 약 350mL로 하고 증류장치를 조립하여 냉각관의 끝을 미리 0.05N-황산 50mL를 넣어둔 200mL 매스실린더 수기에 연결한다. 증류플라스크의 상부로부터 수산화나트륨 용액(50W/V%) 40mL를 넣고 증류플라스크를 가열하여 매분 5~7mL의 유출속도로 증류한다.
6. 수기의 유출액량이 약 180mL가 되면 증류를 끝내고 냉각관의 안쪽을 소량의 물로 수회 씻어서 수기에 합하고 물을 넣어 표선을 채운다(B액).
4. 실험방법
1. ①, ②에서 얻어진 A, B액의 일부 또는 전량을 취하여 수산화나트륨용액 (4W/V%) 또는 황산(1+35)으로 중화하고 증류플라스크에 옮긴다.
2. 산화마그네슘 0.3 g과 비등석 수 개를 넣고 물을 넣어 액량을 약 350mL로 한다.
3. 수기는 200mL 용량의 메스실린더에 0.05N 황산용액 50mL을 넣고 그림과 같이 증류장치를 조립한 다음 가열하여 5~7mL/min 유출속도로 증류한다.
4. 수기의 액량이 약 150mL가 되면 증류를 중지하고 냉각관을 증류플라스크와 분리 하여 냉각관의 내부를 소량의 물로 씻기어 수기에 합하고 물을 넣어 200mL로 한다.
5. 따로 시료와 같은 양의 물을 취하여 1L 증류플라스크에 넣고 시료의 전처리와 같은 조작을 하여 바탕시험액으로 한다.
6. 바탕시험을 대조액으로 하여 각각 A, B액 중의 총질소 농도를 구하고 두 값을 합하여 시료의 총질소 농도(mg/L)로 한다.
6. 참고문헌
안송엽 저, 「수질 공학 실험」, 원광대학교 출판국, 1996, pp.102~111
김형석 외 2명, 「수질분석 및 수처리 실험」, 동화기술, 1996, pp.78~89
Clair N. SawyerPerry L. McCartyGene F parkin, 「Chemistry for Environment Engineering」, 동화기술, 2000, pp.597~616
국립환경연구원 홈페이지(www.nier.go.kr) 자료실
‘수질 오염 공정시험방법2000판과 정정 및 추가된 부분’

키워드

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