기기분석

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기기분석에 대한 보고서 자료입니다.

목차

●Gas Chromatograph

●유지류의 Fatty scid 분석방법

●GC에 의한 탄화수소의 분석

본문내용

머무름 시간은 더욱 증가하여 이렇게 되는 것을 막기 위하여 일정한 비율로 분리관의 온도를 계속 올라가게 하는 것이 좋다. 이 때 주의할 점은 온도변화에 따라 이동상 기체의 유속을 일정하게 유지하는 것이다.
식품분석을 위해서는 지방산 이외에도 아미노산, 당류, 스테로이드, 알칼로이드 등을 분석해야 한다. 이 때 이 화합물들을 잘 분석하기 위해서는 적절한 이성질화가 필요하다.
▷방법2
(CH3CH2COOH, CH3(CH2)2COOH,CH3(CH2)3COOH
(CH3)2CHCH2COOH)
① 시료를 고체 흡착관(수산화스트론튬 beads) 포집한다
② 포집한 시료 농축관(고체 흡착관)을 포름산으로 분해하고 200℃가열 하면서 이동상 가스 를 흘려 GC에 도입하여 검출기(FID)를 이용하여 분석한다.
<지방산분석시스템>
지방산분석장치1(포집)
지방산분석장치2(분석)
지방산 분석Data1(Standard)
지방산 분석Data2(Sample)
지방산 분석Data3(Sample)
●GC에 의한 탄화수소의 분석
(1) 기체 크로마토그래피(gas chromatography)
크로마토그래피의 일종으로, 이동상에 기체를 사용하여, 혼합기체시료를 그 성분기체의 열전율의 차를 이용하여 검출 정량하는 기기분석법.
일정한 압력의 운반기체(이동상)를 사용한다. 주입부를 통하여 주입된 시료는 기화되어 운반기체를 따라서 분리가 일어나는 고정상(분리관)을 거쳐 검출기에 이른다. 검출기에 도달한 시료 성분은 검출기에서 전기 신호로 변환된 후 데이터 시스템에 의하여 기록된다.
(2) 기체 크로마토그래피의 기본 원리
GC에 주입된 시료는 일반적으로 시료의 기화가 가능한 높은 온도를 유지하는 시료 주입부에서 기화되어 분리관을 통과하면서 성분별로 분리된다. 기화성이 같은 물질이라도 고정상과의 상호작용(배향 힘, 유발 힘, 수소결합 힘, 분산 힘)이 다를 수 있으므로 분리가 가능하다.
① GSC(gas-solid Chromatography) - 주로 시료성분과 고정상 간의 흡착평형의 차이에 따라 분리가 이루어지며 주로 기체를 분석하는데 이용된다. 고정상으로는 실리카젤, charcoal, molecular sieve, 다공성 중합체 등이 있다.
② GLC(gas-liquid Chromatography) - 고체지지체(solid support)에 얇은 막으로 입히거나 화학적으로 결합시킨 액체를 고정상으로 사용하며 이동상(운반기체, carrier gas)과 액체 고정상 사이의 분배에 의해 분리가 일어난다.
(3) 기체크로마토그래피의 구성 및 특징
<기체크로마토그래피의 모식도>
① 운반기체
일반적으로 사용하는 운반기체는 수분 또는 불순물이 없는 고순도의 헬륨, 수소, 질소, 아르곤등의 비활성 기체이며, 검출기의 특성에 따라 선택한다. 불순물이 함유된 운반기체를 사용하면 시료와 상호작용을 일으켜 봉우리모양에 변형이 생기거나 유령봉우리(ghost peak)가 나타나고, 바탕선(baseline)이 상승되는 현상이 발생한다. 특히 수분이 지나치게 많으면 분리관 또는 검출기의 수명을 단축시키기도 한다. 또 운반기체는 일정한 압력과 유량을 유지하도록 조절되어야 한다.
② 시료 주입부
주입부는 가열기와 온도 감지기가 내장된 금속블럭(block)으로 되어 있으며 위에는 격막(septum)지지대가 있고 아래쪽에는 분리관과 연결되어 있다. 일반적으로 운반기체를 미리 가열하기 위한 모세관 코일, 시료를 가열하여 운반기체의 흐름에 실어주는 기화실, 그리고 분리관 크기에 따라 적절히 사용할 수 있는 연결장치(adapter 또는 fitting) 등으로 구성되어 있다.
◎ 온도 제어
주입부의 주된 목적은 시료를 기체상으로 변환시키며, 시료가 분리관에 도달하기 전에 운반기체에 의해 퍼지는 것을 최소화하도록 기화과정을 빨리 수행하도록 하는 것이다. 따라서 주사기에 의해 주입된 후 최대한 빨리 기화될 수 있도록 주입부를 가열한다. 주 입부의 온도는 시료성분 중 가장 높은 끓는점을 갖는 성분의 끓는점보다 20∼25℃ 정도 높게 설정하는 것이 좋다.
◎ 탄성격막(Septum)
시료주입부와 외부를 밀폐, 차단하는 기능을 하는, 실리콘 고무로 된 작은 디스크이다. 격막은 여러 가지 형태가 있으며 일반적으로 다음과 같은 문제점들이 있으므로 선택과 사용시 주의를 요한다.
- 기계적인 문제 : 먼저 사용한 격막을 교체할 때 찌꺼기가 잔류하여 밀폐가 제대로 되 지 않거나 과도하게 조임으로써 균열이 생겨 기체의 누출을 초래할 수도 있다. 격막을 오랫동안 사용하면 물리적 지지력이 저하되어 누출 또는 파열이 일어나므로 정기적으로 교체해야 한다.
- 화학적인 문제 : 격막은 대개 실리콘 고무로 만들어지는데 흔히 쓰이는 고정상들과 화 학적 성질이 유사하다. 시료 성분이 격막에 머무르게 되면 바탕선이 흔들리거나 (baseline noise) 봉우리너비가 넓어지는 현상이 나타난다.
- 녹아내림 현상 : 격막의 원재질은 소량의 저분자량 물질을 함유하고 있으며 주입부의 온도가 올라가면 이 물질이 천천히 빠져 나오게 된다. 이러한 성분은 검출기의 바탕값을 상승시키고 온도프로그램을 사용할 경우 유령봉우리를 내게 된다.
③ 기체 크로마토그래피 컬럼
기체 크로마토그래피에 사용되는 컬럼은 두 가지로 크게 나눌 수 있는데, 하나는 충진 컬럼이
고, 다른 하나는 열린 관(open-tubular) 혹은 모세관 컬럼이다. 충진 컬럼은 많은 시료를 취급
할 수 있고 일반적으로 사용하기 편리하다. 반면에 모세관 컬럼은 분리능이 대단히 좋은 장점
이 있다.
④ 불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID)
- 시료가 수소/공기 불꽃을 통과하여 연소할 때의 이온 형성을 이용
- 형성된 이온은 불꽃을 통해서 높은 전류를 걸어주는 전자회로에 전류를 흐르게 한다.
- 장점 : 감도 양호, 선형 감응범위가 넓음, 잡음 적음, 튼튼하고 사용하기 편리
- 단점 : 카르보닐, 알콜, 할로겐, 아민과 같은 거의 이온을 만들지 않거나, 적은 양을 만 드는 작용기와 수증기,이산화탄소, NO2와 같은 연소하지 않는 기체에 대해 감응하지 않 음. 시료를 파괴(최대 단점)

키워드

기기분석,   크로마토그라피,   가스,   추출,   분석