시약 제조 및 수분의 정량

소개글

시약 제조 및 수분의 정량에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험 제목

2. 실험 목적

3. 이론 및 원리
(1) 시약의 조제
1) 시약의 사용 및 보관
2) 용액의 농도
3) 표준용액(standard solution)
4) 시약 조제시 유의점
(2) 수분의 정량
1) 건조법
ⅰ) 상압가열건조법
ⅱ) 감압가열건조법
ⅲ) 적외선수분측정기에 의한 건조법
2) 증류법
3) Karl Fischer법
4) 전기적 수분측정법

4. 실험 방법
(1) 시약 만들기
(2) 수분의 정량
1) 상압가열건조법
2) 감압가열건조법
3) 증류법
4) Karl Fischer법

5. 실험기구 및 시약
(1) 시약만들기
(2) 수분의 정량

6. 참고문헌

본문내용

구한다. 여기에 분쇄된 시료 적 당량을 취해서 칭량한다(W1).
② 각 시료에 대해서 건조온도(100 또는 70 )로 일정하게 유지되어 있는 진공건조기에 칭 량접시의 뚜껑을 조금 열어 접시 위에 걸쳐둔다.
③ 건조기의 문을 닫고 지정된 감압이 되도록 진공펌프로 흡인한다.
④ 일정시간(약 5시간) 감압건조 후 진공펌프를 멈추고 세기병 중의 진한 황산을 통하여 제습 된 공기를 건조기 내에 조용히 도입시켜 기압을 대기와 같게 조절한다.
⑤ 건조기의 문을 열고 즉시 칭량접시의 뚜껑을 닫고, 데시케이터 중에서 방냉시켜 칭량한다.
⑥ 항량(W2)이 될 때까지 감압건조, 방냉, 칭량을 반복한다.
ⅱ) 폴리에틸렌 필름 백(polyethylene film bag)을 사용하는 방법
① 폴리에틸렌 필름 백을 정확히 칭량하고(W0), 이것에 시료 일정량을 채취하여 넣고 폴리에 틸렌 필름 백의 입구를 세 번 접어 칭량한다(W1).
② 시험관으로 시료를 폴리에틸렌 필름 백 안에 균일하게 퍼지게 압연한다.
③ 폴리에틸렌 필름 백의 입구를 열어 진공건조기에 넣고 고온 가열건조법과 같은 조작으로 건조하고 항량을 구한다(W2).
ⅲ) 계산
시료 중의 수분량은 다음 식에 의해 계산한다.
W0 : 칭량병의 중량(g)
W1 : (칭량병+시료)의 중량(g)
W2 : W1을 건조하여 항량이 되었을 때의 중량(g)
3) 증류법
① 시료(곡류, 콩류, 해조류는 약 20g, 감자류, 생선류, 육류, 달걀, 유제품은 약 5∼10g, 야채 과실은 약 5g)를 정확하게 칭량하여 용량 500㎖의 증류플라스크에 넣은 다음(분말의 시료 는 파라핀 종이에 싸서 넣는다) 돌비를 방지하기 위하여 건조한 정제해사 소량을 넣는다.
② 시료가 완전히 잠길 정도로 충분한 양의 toluene을 150∼200㎖를 넣은 후에 환류냉각관과 수분측정관을 잘 연결한다.
③ 냉각관의 상부로부터 toluene을 주입하여 수분측정관을 완전히 채운 뒤 증류플라스크를 가 열한다. 처음에는 매초 약 2방울의 속도로 증류하고, 나중에는 매초 약 4방울의 속도로 물 이 유출되도록 화력을 조절하여 수분이 더 이상 유출되지 않을 때까지 가열한다.
④ 증류가 끝나면 냉각관 내부와 수분측정관에 부착되어 있는 수분을 스포이드 등을 사용하 여 소량의 toluene을 냉각관 상부로부터 잘 주가하여 눈금관에 떨어뜨려 모은다.
⑤ 수분측정관의 온도를 실온이 될 때까지 냉각하고 눈금관에 모은 수분의 양을 정확히 읽는 다.
V : 유출된 수분의 용량(㎖=g)
S : 시료의 채취량
4) Karl Fischer법
ⅰ) K·F 시약의 표정
① Methanol 20㎖를 취하여 적정장치의 용기에 넣고 이 시약의 특유한 종말점의 색이 나타날 때까지 K·F 시약으로 적정한다.
② 주석산나트륨 약 0.5g을 정확히 칭량하여 넣고 다시 종말점의 색이 나타날 때까지 K·F 시약으로 적정한다.
시료의 수분을 K·F 시약으로 직접 적정할 때에 적정액이 황색으로부터 한 방울 과량의 시약으로 적갈색으로 변색하는 점을 종말점으로 한다. 이 때 K·F 시약 1㎖에 해당하는 물 의 ㎎수(역가 : F)는 다음 식에 의해 계산한다.
hhhW : 주석산나트륨의 채취량(㎎)
V : K·F 시약의 적정 소비량(㎖)
0.1566 : 주석산나트륨 중에 물의 환산 비율
ⅱ) 시료의 수분적정
① Methanol 25㎖를 정확히 취하여 적정장치의 용기에 넣고 종말점의 색이 나타날 때까지 K·F 시약으로 적정한다.
② 물 10∼50㎎에 해당하는 시료를 정확히 칭량하여 적정용기에 넣고 강하게 흔들면서 다시 종말점의 색이 나타날 때까지 K·F 시약으로 적정한다.
V : 시료 중의 수분 적정에 소비된 K·F 시약의 ㎖수
F : K·F 시약 1㎖에 해당하는 물의 ㎎수
S : 시료채취량(㎎)
5. 실험기구 및 시약
(1) 시약만들기
500mL 용량플라스크, 250mL 용량플라스크, 10mL 피펫, 저울, 시약스푼, 증류수, NaOH, HCl, H2O2, NaCl
(2) 수분의 정량
1) 상압가열건조법
정온건조기(dry oven), 칭량병(weighing bottle) 또는 알루미늄제 칭량접시(weighing dish), 도가니 집게(crucible tong), 데시케이터(desiccator), 수욕(water bath), 정제해사 또는 규조토, 유리막대, 교반봉, 직시천칭 또는 저울, 시약스푼, 시료
2) 감압가열건조법
진공건조기, 알루미늄제 칭량접시(weighing dish) 또는 폴리에틸렌 필름 백(polyethylene film bag), 데시케이터(desiccator) 등의 기타 기구는 상압가열건조법의 경우와 같다.
3) 증류법
증류식 수분정량장치(300㎖의 증류플라스크, 눈금이 있는 가는 관이 있는 분리관, 환류냉각 기로 된 장치), toluene(1급품이 좋으며, 수분을 함유하고 있으면 무수황산나트륨을 가하고 흔 들어 탈수시켜 사용한다.), 정제해사, 직시천칭 또는 저울, 시약스푼, 파라핀종이, 알루미늄 호 일, 시료
4) Karl Fischer법
Karl Fischer 수분적정장치(전기적정장치이며 자동조절뷰렛, 시약수기, 자석교반기, 적정용기, 전극 등으로 조립되어 있다.), K·F 시약(요오드, 무수아황산, pyridine의 몰비 1:3:10의 methanol 용액), 무수 methyl alcohol, 물·methyl alcohol 표준용액, 주석산나트륨, 직시천칭 또는 저울, 시약스푼, 유리병, 시료
6. 참고문헌
(1) 식품분석. 김관우 외 3인 저. 진로연구사. 2002, 42p, 71∼75pp.
(2) 식품분석법. 이영근 외 3인 저. 형설출판사. 2000, 33∼38pp, 65∼74pp.
(3) 식품분석학. 강국희 외 4인 저. 성균관대학교출판부. 1998, 18p, 57∼75pp.
(4) 일반화학실험. 경상대학교 화학교재편찬연구회. 녹문당. 2005, 15∼19pp.
(5) 표준식품분석학. 채수규 외 4인 저. 지구문화사. 1999, 48∼51pp, 56p, 219∼234pp.
(6) 환경인을 위한 분석화학실험. 박승조, 팽승관, 장철현. 동화기술. 1995, 21∼32pp.

키워드

시약,   표준용액,   농도,   수분,   정량,   건조법,   증류법