XRD ( X선 회절 분석기 )

소개글

XRD ( X선 회절 분석기 )에 대한 보고서 자료입니다.

목차

* 실험 목적 *
* 관련 이론 및 지식 *
* 실험 방법 *
* 실험 결과 *
* 고찰 및 결론 *

본문내용

하지만 방사선 장해는 축적효과가 있으므로 주의한다. 종사자는 늘 필름배지를 착용하여 피폭치를 확인하고, 정기적으로 특별 건강진단을 받도록 한다.
현재 시판되고 있는 X-선 장비는 보통의 상태에서는 X-선이 누출되지 않도록 되어 있고, 여러 가지 안전장치를 갖추고 있다. 1차 빔과 2차 산란 빔을 차단할 수 있도록 장비외각이 납유리로 차폐되어 있으며, 1차 빔이 닿는 곳은 납판이 붙여져 있다. X-선 튜브에서 발생하면 자동으로 경고 등이 켜지게 되며, 이때 임의로 차폐 문을 열 경우 X-선 발생이 자동으로 멈추도록 power가 일시에 떨어져 X-선 피폭을 막는다. 그리고 X-선이 발생함을 알리는 램프에 하나라도 문제가 생기면 X-선 발생스위치가 작동하지 않도록 되어있다. 실험실내에서 X-선 피폭을 줄이기 위해선 차폐장치를 충분히 활용하고, X-선으로부터 멀리 떨어져 있을 것, 부득이 피폭을 피할 수 없는 경우는 가능한 짧은 시간 내에 작업을 끝내는 것이 바람직하다.
6. X-선 회절 분석 시 주사 회전축에 따른 차이점
1) θ- 2θ축으로 주사
가장 일반적인 방법으로, [그림9]와 같이 X-선원과 시편이 이루는 각도를 θ라고 할 때, X-선원과 검출기가 이루는 각도가 항상 2θ를 이루는 측정방법을 말한다. 2θ 의 범위만 입력하면 Θ의 범위는 자동적으로 2θ의 1/2로 정해진다. 예를 들어 2θ=20°- 60°를 입력하면, θ가 10°부터 1°이동하여 11°가 되면, 2θ는 20°부터 2°를 이동하여 22°가 되고, θ가 30°가 되면 2θ는 60°가 된다. 이 경우에는 Bragg's law (2d sinθ=nλ)에 의해 시편 표면에 평행한 결정면만 회절에 기여한다.
① 다결정 시편
분말시료와 같은 다결정 시편은 [그림10]과 같이 시편 표면에 평행한 결정면을 모두 가지고 있기 때문에 각각의 결정면들의 회절선이 나타나게 된다.
② 단결정 시편
Si wafer와 같은 단결정 시편은 시편 표면에 평행한 결정면을 하나만 가지고 있기 때문에 [그림11]과 같이 그 결정면의 회절선만 크게 나타나게 된다.
③ 방향성을 갖는 시편
시편의 회절도형 방향성을 갖는 시편은 박막을 제조하는 경우나 압연하는 경우에 종종 발생하게 되는데, 이때는 다결정 시편과 단결정 시편의 혼합으로 생각할 수 있고, 방향성의 정도에 따라 혼합비가 달라진다고 할 수 있다. 상대강도의 값을 비교함으로써 방향성의 정도를 비교할 수 있다. [그림12]는 (100)방향성을 가진 시편의 회절 패턴을 나타낸다.
2) 2θ축으로 주사 (Fixed - θ scan)
[그림13]과 같이 X-선원과 시편이 이루는 각도를 α로 일정하게 고정하고 X-선원과 검출기가 이루는 각도, 2θ 만을 변화시켜 주는 측정 방법이다.
예를 들어 α=2°, 2θ=20°- 60°를 입력하게 되면, 시편은 2°로 일정하게 유지하면서 검출기만 20°부터 60°까지 측정한다. 이 방법은 [그림14]와 같이 얇은 박막을 측정하는 경우에 X-선이 박막에 맞는 양을 늘려주기 위해서 사용하게 되는데, 이 경우에는 방향성을 알 수 없다. 이 방법을 사용하면 단결정 기판에서 나타나는 강한 기판 peak로부터 검출기를 보호할 수 있다.
3) θ축으로 주사 (Fixed -2θ scan, Rocking-curve)
[그림15]와 같이 X-선원과 검출기의 각도를 2θ로 일정하게 고정시키고 시편을 θ의 위치부분에서 변화시켜 주는 방법이다. 이 방법은 [그림16]과 같이 시편의 방향성의 정도를 알아보는 방법으로 Rocking curve의 폭이 작을수록 방향성이 크다는 것을 의미한다. Crystal M 은 단결정으로 X-선 빔을 단색 평행 빔으로 만들어 주는 역할을 하는데, 본 X-ray실에는 사용하지 않고 M의 위치에 X-선원을 바로 놓는다. 그러나 이 방법으로는 박막이 우선방위 성장을 한 것인지 epitaxial 성장을 한 것인지 알아볼 수 없으며, 이를 알아보기 위해서는 Pole-figure를 측정하여야 한다.
4) Θ - Θ 축으로 주사
근본적으로 θ - 2θ 축으로 주사하는 것과 같은 방법이다. 그러나 이 방법에서는 시료는 움직이지 않고, [그림17]과 같이 X-선원과 검출기가 시편에 대해 θ - θ 로 움직인다. 이 방법은 분말이나 액상 시료를 측정할 때, 시료가 흘러내리지 않도록 할 수 있다는 장점이 있다.
* 실험 방법 *
① X R D를 실험 시작 전 예열 시킨다. (30분 정도)
② 튜브 최대 출력, 모노크로미터, 필터 부착여부를 확인한다.
③ X-선 파장을 선택한다.
④ 적당한 슬릿을 선택한다.
⑤ 슬릿에 시료를 정확하게 끼운 뒤 X R D에 장착한다.
⑥ 실험을 시작한다.
⑦ 실험 결과가 나오면 관련 문헌을 참고하여 분석한다.
* 실험 결과 *
* 고찰 및 결론 *
이번 실험은 X선의 회절 현상을 이용한 X R D를 사용하여 시료의 정성을 분석하는 실험 이었다. 분석한 결과 우리 조의 시료는 CaCo3 와 Cu2Fb13 이다.
X R D를 이용하면 재료의 파괴 없이 재료의 결정 구조 분석, 잔류 응력 측정, 결정립의 크기 측정, 우선 배향 방위의 결정, 온도 변화 시 상 변태 측정을 할 수 있다. 그러므로 재료가 변하지 않고도 분석을 할 수 있다는 장점이 있다. 기계를 다루는 방법이 좀 복잡해서 그런지 좀 어려운 실험이었던 것 같다.
이 실험은 시료의 정성을 분석하기 위한 것이기 때문에 실험 결과를 통하여 시료의 회절 패턴을 분석하여 dÅ을 구할 수 있는데 이것으로 우선 배향 방위를 결정할 수 있고 시료의 결정 구조 또한 분석 할 수 있다.
복잡하고 좀 어려운 실험인 만큼 그래도 결과 분석하는 것은 어렵지 않아서 다행인거 같았다. 결과를 분석할 때 그래프의 피크의 선이 밑에 나온 피크 선과의 비교를 해보아서 거의 같은 부분에서의 그래프 모양을 가질 때 시편의 시료를 추정할 수가 있다.
특히 이번 실험은 인체에 유해한 X선을 이용한 실험이므로 안전에 주의 해야겠다고 생각했다. 회절에 사용되는 X선은 비교적 파장이 길기 때문에 인체에 쉽게 흡수되므로 조심하여야 한다. 그래서 기계 근처에는 항상 위험이 라고 적혀 있는 것 같다.

키워드

XRD,   X선 회절 분석기,   X선 회절,   X선