엑스레이(xrd)

소개글

엑스레이(xrd)에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

θ-2θ축으로 주사
- 가장 일반적인 방법으로, X선원과 시편이 이루는 각도를 θ라고 할 때, X선원과 검출 기가 이루는 각도가 항상 2θ를 이루는 측정방법을 말한다. 2θ의 범위만 입력하면 θ의 범위는 자동적으로 2θ의 1/2로 정해진다. 예를 들어 2θ=20- 60를 입력하면, θ가 10 부터 1이동하여 11가 되면, 2θ는 20부터 2를 이동하여 22가 되고, θ가 30 가 되면 2θ는 60가 된다. 이 경우에는 Bragg's law(2dsinθ=nλ)에 의해 시편 표면에 평행한 결정면만 회절에 기인한다.
- 다결정 시편 : 분말시료와 같은 다결정 시편은 시편 표면에 평행한 결정면을 모두 가 지고 있기 때문에 각각의 결정면들의 회절선이 나타나게 된다.
- 단결정 시편 : Si wafer와 같은 단결정 시편은 시편 표면에 평행한 결정면을 하나만 가지고 있기 때문에 그 결정면의 회절선만 크게 나타나게 된다.
- 방향성을 갖는 시편 : 방향성을 갖는 시편은 박막을 제조하는 경우나 압연하는 경우에 종종 발생하게 되는데, 이때는 다결정 시편과 단결정 시편의 혼합으로 생각할 수 있고, 방향성의 정도에 따라 혼합비가 달라진다고 할 수 있다. 상대강도의 값을 비교함으로써 방향성의 정도를 비교할 수 있다.
2) 2θ축으로 주사
- X선원과 시편이 이루는 각도를 α로 일정하게 고정하고 X선원과 검출기가 이루는 각 도, 2θ만을 변화시켜 주는 측정 방법이다. 예를 들어 α=2, 2θ=20- 60를 입력하게 되면, 시편은 2로 일정하게 유지하면서 검출기만 20부터 60까지 측정한다. 이 방 법은 얇은 박막을 측정하는 경우에 X선이 박막에 맞는 양을 늘려주기 위해서 사용하게 되는데, 이 경우에는 방향성을 알 수가 없다. 이 방법을 사용하면 단결정 기판에 나타나 는 강한 기판 peak로부터 검출기를 보호할 수 있다.
3) θ축으로 주사
- X선원과 검출기의 각도를 2θ로 일정하게 고정시키고 시편을 θ의 위치부분에서 변화시 켜 주는 방법이다. 이 방법은 시편의 방향성의 정도를 알아보는 방법으로 Rocking curve의 폭이 작을수록 방향성이 크다는 것을 의미한다. Crystal M은 단결정으로 X선 빔을 단색 평행빔으로 만들어주는 역할을 하는데, 본 X-ray실에는 사용하지 않고 M의 위치에 X선원을 바로 놓는다. 그러나 이 방법으로는 박막이 우선방위 성장을 한 것인지 epitaxial 성장을 한 것인지 알아볼 수 없으며, 이를 알아보기 위해서는 Pole-figure를 측정하여야 한다.
4) θ-θ 축으로 주사
- 근본적으로 θ-2θ축으로 주사하는 것과 같은 방법이다. 그러나 이 방법에서는 시료는 움직이지 않고, X선원과 검출기가 시편에 대해 θ-θ로 움직인다. 이 방법은 분말이나 액 상 시료를 측정할 때, 시료가 흘러내리지 않도록 할 수 있다는 장점이 있다.
11. TEM 시편 제작 방법
1) 기계적 연마
- 간단한 수작업을 통해서 연마하는 방법을 사용한다. 기계적 연마의 경우시편에 손상이 되지 않는 한 시편 두께가 얇으면 얇을수록 좋다. 시편 제작 시간이 절약되는 것은 물 론이고 이온 연마 때에 발생하는 여러 가지 단점을 크게 줄일 수 있어 양질의 단면 시 편을 제작 할 수 있다.
- 트라이포트 연마기 연마 : 세 개의 발이 달린 트라이포트 연마기를 사용하여 시편의 두께를 매우 얇게 기계적으로 연마할 수 있다. 이 트라이포트 연마기로 한 시편으로 주 사 전자현미경 분석을 하고, 그리고 그 시편으로 투과 전자현미경 시편을 만들어 투과 전자현미경 분석까지 할 수 있다.
- 특정 영역의 트라이포트 연마기 연마 : 1μm 이하의 정확도로 정해진 한 영역의 단면 시편을 만들어야 할 때 트라이포트 연마기를 이용하여 정해진 영역을 관찰하기 위한 시 편을 제작할 수 있다.
- 딤플링 : 직경 3.05 mm의 원판형 시편에서 가장자리는 두껍게 그대로 보존하고 관찰 하고자 하는 가운데만 옴폭 들어가도록 기게적 연마를 하는 것.
2) 화학 연마
- 먼저 기계적으로 시편을 얇게 연마하여야 한다.
- 시편의 화학적 특성을 잘 이용하여 전자빔이 투과할 수 있도록 시편을 얇게 식각한다.
- 이 방법을 이용하면 평면 다층 박막 시편도 쉽게 제작할 수 있다.
3) 리프트 오프법
- 다층 박막 중에 기판과 관찰하고자 하는 박막의 중간에 또 다른 박막층이 존재하면 이 박막 층을 선택적으로 식각하여 관찰하고자 하는 박막을 만들 수 있는데 이러한 시 편 제조 방법을 리프트 오프 법이라 한다.
4) 이온 연마
- 화학 연마에 비해 속도가 매우 느리다. 그러나 속도가 느린 대신에 연마 속도 조절이 용이하고 연마를 중지해야 하는 시점을 정하기도 쉽다.
- 이온 연마에 필요한 장비 가격이 훨씬 비싼 단점이 있다.
- 이온빔 연마 :본래 화학 연마가 어려운 세라믹이나 반도체 시편을 연마하기 위해 시작 되었으나 현재는 이들은 물론 금속 등 여러 재료들의 연마에 이용된다.
- 화학 이온 연마 : 화학적으로 안정한 불활성 기체인 아르곤 이온을 이용하는 대신 화 학적으로 시편과 반응하여 휘발성 화합물을 만들면서 이온 연마가 될 수 있는 반응성이 큰 요오드와 같은 반응성 이온을 사용하여 이온 연마하는 것.
- 초점 이온 연마 : 마이크로미터 이하 단위의 특정한 영역에서 시편을 제작할 수 있다.
이온 연마를 하면서 동시에 주사 전자 현미경으로 시편의 이차 전자 상을 볼 수 있어 특정한 영역을 정확하게 이온 연마를 할 수 있다.
5) 전해 연마
- 순금속이나 합금 등 전기 전도도가 큰 재료는 전해액을 사용하여 전해 연마로 시편을 제작한다.
- 시편이 얇을수록 여러 가지 장점이 많으므로 될 수 있으면 시편을 얇게 만들어야 한 다.
- 전해 연마의 최적 조건을 알기 위해서는 시편의 재료와 전해액의 전압, 전류 관계를 잘 이해하고 있어야 한다.
- 전해 연마에 의해서 박판을 만들 때에는 금속 표면의 모든 부분을 고르게 연마해야 한다.
* 참고문헌
전자현미경 시편 제작 - 이 정 용 저
실용 X선 회절분석 - 이 형 직 역
X-선 과학과 응용 - 구양모 신남수 공저
투과전자현미경 분석학 - 금동화김긍호이확주 편저
X-선 회절분석

키워드

x선,   x선 스펙트럼,   XRD