열무게분석법[TGA(ThermoGravimetric Analysis)]

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목차

1. 열분석(Thermal method of analysis)

2. 열분석의 분류

3. 열분석으로 측정 가능한 반응들

4. 열분석법의 일반적인 특징

5. TGA(Thermogravimetric Analysis)

6. 분석방법

7. TGA의 장점

8. 응용

본문내용

2 단계 :100mg 범위에서 빈 pan으로 영점(Zeroing)을 잡는 단계. Tare tube를 닫는 단계이지만 1단계에서 이미 닫았다면 바로 이 단계를 실행한다. 이때 무게가 안정 되는 것을 반드시 확인하고 Accept를 선택 해야 한다.
⒞ 3 단계 : 1g(1000mg) 범위에서 빈 pan으로 영점(Zeroing)을 잡는 단계. 별다른 조치 없이 무게가 안정되면 Accept.
⒟ 4 단계 : 100mg 범위에서 정밀한 분동으로 무게를 교정하는 단계. Unload 한 다음 M급 정밀 분동 100mg 짜리를 pan에 잘 놓고 Load 후 furnace를 닫는다. 무게가 안정되면 Accept.
⒠ 5 단계 : 1g(1000mg) 범위에서 정밀한 분동으로 무게를 교정하는 단계. Unload 한 다음 M급 정밀 분동 1g(1000mg) 짜리를 pan에 잘 놓고 Load 후 furnace를 닫는다. 무게가 안정되면 Accept.
② Temperature Calibration
③ Sample Platform Calibration
7. TGA의 장점
① 실험회수가 적어도 된다.
② 넓은 온도 범위에서 얻은 결과로 속도 변수계산 가능
③ 특정 온도에서 반응이 격렬해지면 그 온도에서의 실험은 정확성이 떨어지나 TGA는 낮은 온도에서 점진적으로 온도가 증가하므로 이러한 경우가 적다.
8. 응용
: 2가양이온의 옥살산염의 혼합물을 높은 정밀도로 성공적으로 분석할 수 있다. 칼슘, 스트론 및 마그네슘의 옥살산염 1수화물의 혼합물은 100~250℃ 사이에서 모두 수화된 물분자를 잃어 버리며, 3가지의 무수옥살산염은 360~500℃ 사이에서 탄산염으로 동시에 분해 되고, 탄산염은 다음과 같은 순서로 차례로 분해 되어 산화물로 바뀐다. 즉 CaCO3(620~860), SrCO3(860~1100℃) 및 BaCO3(1100℃이상)의 순서이다. 흔한 옥살산염 혼합물뿐만 아니라 다른 유기침전제로써 만든 침전도 연구하여 왔다. 여기에 속하는 금속이온의 예는 화학적 성질이 매우 비슷한 란탄족금속들이고, 침전제의 예는 cupferron 및 neocupferron이며, 이들 킬레이트의 분해곡선의 중요한 차이가 혼합물의 분석에 쓰였다. 고체물질은 직접 분석하여 위에서 설명한 침전단계를 생략할 수도 있다. 점토와 토양의 물함량, 탄산염함량 및 유기물질 함량을 결정하기 위하여 TG를 쓴다. 열무게곡선은 비슷한 화합물(예 : 금속탄산염을 산화물로 열분해 시켜서 연구함)의 안정성을 비교하는 데에 쓸 수 있다. 정성적으로 분해온도가 높을수록 실온에서 값이 더(+)값이 되며, 안정도도 커진다. 황산구리 5수화물의 탈수에 대한 보기에서는 5개의 물분자 중에서 하나가 다른 4개와 동등하지 않다는 것이 흥미 있다. 이것은 X-선결정학에 의하여 확인되었으며, 4개의 물분자는 Cu(II) 주위에 있고, 더 세게 결합하고 있는 하나의 물분자는 황산이온과 수소결합을 이루고 있다.
※ TGA/SDTA를 이용한 TGA-DTA-DSC 동시 검출
: TGA 열중량 측정 셀thermo gravimetric measuring cell로써 DSC heat flow를 동시에 측정할 수 있는 것은 TGA에 의한 질량 변화를 열량 변화calorimetric result로 계산에 의해 이끌어 낼 수 있기 때문이다. 이를 위해서 온도 의존성 보정 팩터가 SDTA신호를 heat flow curve(DSC curve)로 변환하여 검출된다. SDTA신호는 샘플 온도와 프로그램 온도(as reference temperature)사이의 온도 차이를 말한다. 이는 DSC와 유사하게도 분해과정이 흡열반응endothermic인지 발열반응exothermic인지를 알려주며 아울러 상변화(phase transition)나 질량변화 없는 반응이 언제 일어나는지를 보여준다. 전이 엔탈피를 측정하는 또 다른 방법으로는 샘플의 비열량(Cp)을 결정하는 것이다. 그런 다음 연속적인 heating을 일시 중지시키는 의미의 isothermal interval과 함께 sapphire method에 따라 Cp를 측정하면 좋다. 이와 반대로 보정 곡선은 heat flow로 하여금 상이한 heating rate에서 SDTA를 곧 바로 측정할 수 있게 하며, 여러 번에 걸쳐 측정하지 않고 sapphire에 의한 비교 없이도 모든 온도 범위에서 연속적으로 SDTA를 측정할 수 있게 한다. 이렇게 함으로써 질량 변화가 생길 때 조차도 TGA/SDTA 측정에 의해서 반응열과 상전이 엔탈피가 검출될 수 있는 것이다. 따라서 TGA/SDTA851 module은 초기의 시료 무게와 측정 중 무게 변화량으로부터 DSC 측정을 가능하게 한다. 보정 곡선adjustment curve은 모든 온도 범위에서 좋은 정확도로 검출되며 저장된다. Evaluation software중 Mathematics option은 curve의 multiplication과 division, 보정 곡선을 결정하는 polynomial fitting에 대한 필요한 함수를 포함하고 있다.
※ 응용분야
① 유기물, 유기물 및 고분자 물질의 열분해
② 고체 상태 반응(solid state reaction)
③ 액체의 증발 및 고체의 승화
④ 탈수와 흡수의 연구
⑤ 시료 속의 수분 또는 휘발성 성분의 측정
⑥ 증발 또는 승화의 속도
⑦ 특수한 반응 속도 연구 등의 정보 제공
Ⅴ. 참고문헌
1. 기기분석의 원리와 응용, 박면용, 녹문당, 2000, p.528~p.530
2. 기기분석방법, 유광식, 대웅출판사, 1998, pp.806~813
3. 기기분석의 원리/ Skoog Holler Nieman, 박기채역
7. www.google.co.kr 검색이용
8. http://www.imta.co.kr/
9. http://www.dilatometer.co.kr/index.htm
10. www.cheric.org/ippage/d/ipdata/2004/03/file/d200403-1201.pdf
11. www.kosha.or.kr/cwboard_download.do?articleId=6999&file=47_1110882517084_0.pdf

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열무게분석법,   TGA,   ThermoGravimetric Analysis,   열분석