알코올의 증류 이론 분석과 실험보고서 - 알코올의 증류 이론, 증류 실험

목차

Ⅰ. 서 론

Ⅱ. 알코올의 증류 (Distillation of alcohol) 이론
1. 알코올의 증류
2. 물질 전달 조작
3. 기체 - 액체 평형
4. 증류 조작

Ⅲ. 알코올의 증류 실험
1. 실험 목적
2. 이론 및 원리
3. 실험 방법
4. 실험기구 및 시약
5. 실험결과

Ⅳ. 결 론 - 검토 및 토의

본문내용

는 뜨거운 수증기를 플라스크에 불어넣어서 수증기와 함께 기화된 액체 성분을 분리하는 증류 방법이다.
이 실험에서는 단순 증류의 원리를 이해하기 위해서 비휘발성 분순물이 포함된 에탄올 용액을 증류 방법으로 정제한다.
1. 실험 목적
불순물을 포함한 알코올을 증류하여 순수하게 분리한다.
2. 이론 및 원리
1) 끓는점(Boiling point)
액체와 기체가 평형을 이루는 온도. (액체 기체)
대기압과 증기압이 평형을 이루는 온도.
압력에 민감.
※정상 끓는점 : 대기압 1기압에서의 끓는점. ex) H2O 100℃
2) 증기압(Vapor pressure)
액체가 닫혀진 용기 내에 있다면 증발하는 분자들이 액체 위의 증기상에 축적된다. 이 경우에 축적된 기체분자들이 가지는 압력.
온도 증가 ⇒ 증기압 증가
순 물 질
혼 합 물
액체 모두 기화할때까지
끓는점이 일정하게 유지
끓는 현상이 나타나면서 용액의 온도는 계속 증가
3) 증류 (Distillation)
끓는 액체에서 나온 증기(기화)를 찬 표면으로 옮겨서 증기를 액체로 응축(액화)하는 과정.
휘발성이
큰 물질
먼저 증류
휘발성이
적은 물질
늦게 기화
액체상태로 남아있음
[혼합물의 끓는점 곡선]
(1) 단순 증류 (Simple distillation)
불순물이 비휘발성인 혼합용액과 끓는점의 차이가 큰 혼합용액에 이용.
효율이 크지 않음.
(2) 분별 증류 (Fractional distillation)
불순물이 휘발성인 혼합용액에 이용.
단순증류를 여러 번 한 것과 같은 효과.
(3) 감압 증류 (Vacuum distillation)
고온에서 분해되는 혼합용액에 이용.
혼합용액의 내부압력↓
(진공펌프)
⇒
끓는점↓
낮은 온도에서 분리가능.
(4) 증기 증류 (Steam distillation)
휘발성 물질(유기용매)과 물의 혼합용액에 이용.
혼합물이 끓는점이 더 낮은 구성성분의 끓는점 이하의 온도에서 증류되는 장점.
4) 불변 끓음 혼합물 (Azeotrope)
액체와 평형을 이루고 있는 증기가 액체 자체와 꼭 같은 조성을 가지므로 끓는점이 일정하게 나타나는 혼합물.
예) 4%의 물과 96%의 에탄올 ⇒ 78.17℃
[기체와 액체 혼합물의 끓는점과 조성의 관계]
3. 실험 방법
단순증류장치를 셋팅한다.
100mL 둥근바닥 플라스크에 40mL의 알코올 혼합용액을 넣는다.
혼합물이 담겨져 있는 둥근 바닥 플라스크를 기름 중탕기에 담근다. 이 때 둥근 바닥 플라스크는 혼합물의 수준까지만 중탕에 잠기도록 하면 된다.
열원의 온도를 천천히 올려가면서 온도계의 변화를 관찰한다.
온도가 올라가면서 증류되는 용액은 비커로 따로 받아낸다.
일정한 온도에서 증류되는 용액을 삼각플라스크로 받는다.
이후 다시 온도가 떨어지면 재빨리 다른 비커로 바꾸어야 한다.
액화가 효과적으로 일어나게 하기 위해서는 에탄올을 수집하는 시험관을 얼음 통에 넣는 것이 필수적이다.
물중탕의 온도를 서서히 높이면서 40～50분간 증류되는 알코올을 긴 시험관에 수집한다.
받아낸 알코올을 루카스 시험을 통해 확인한다.
4. 실험기구 및 시약
실험기구 :
둥근바닥 플라스크, 삼각 플라스크, 비커, 디스틸헤드, 콘덴서, 어댑터, 온도계, 고무마개, 스탠드, 클램프
교반가열기, 오일중탕기, 얼음
시약 :
Ethanol, Cyclohexanol
루카스 시약
5. 실험결과
이 실험에 사용되는 알코올은 에탄올(1차 알코올)과 2-부탄올(2차 알코올)의 혼합 용액을 끓는점의 차이에 의해서 분리를 한 후 각각의 알코올을 확인해야 한다. 그러기 위해서는 알코올의 특성에 따라 확인할 수 있는 시험이 필요한데, 여기서 우리가 할 수 있는 시험는 루카스 시험이라고 하는 알코올 확인 시험이 있다.
루카스 시험에 사용되는 루카스 시약은 일차, 이차, 삼차 알코올과 각각 예상되는 속도로 반응한다. 이러한 반응속도의 차이에 의해 알코올의 세 가지 형태를 구별할 수 있다. 시약을 알코올에 넣으면 혼합물은 하나의 균일한 상을 형성한다. 즉, 진한 염산용액은 극성을 나타내고 극성의 알코올-염화아연 복합체는 용해된다. 일단 알코올이 반응하여 할로겐화알킬을 형성하면 비교적 비극성인 할로겐화물은 두 번째 상으로 분리된다.
루카스 시험은 미지의 알코올에 루카스 시약을 넣어 두 번째 상이 분리되는지를 보는 것이다(표 참조). 삼차 알코올은 상대적으로 안정한 삼차 카르보 양이온을 형성하기 때문에 즉각적으로 반응한다. 이차 알코올은 1∼5분 사이에 반응이 일어나는데 이는 이차 알코올내의 이온이 삼차 알코올내의 이온보다 덜 안정하기 때문이다. 일차 알코올은 매우 느리게 반응한다. 활성화된 일차 알코올은 알코올내에 이온이 형성될 수 없기 때문에 염소이온이 공격할 때까지 알코올은 용액 내에 남아 있게 된다. 일차 알코올과의 반응은 십분 내지 수일이 걸린다.
알코올의 루카스 시약과의 반응
알코올의 종류
반응시간 (분)
1차 알코올
> 6
2차 알코올
1 - 5
3차 알코올
< 1
Ⅳ. 결 론 - 검토 및 토의
처음 메탄올에 포함된 불순물의 양이 얼마인지 알 수 없었기 때문에 이 실험에서 불순물이 제대로 분리되었는지는 알기 힘들다. 다만, 증류된 액체가 무색투명했기 때문에 비교적 정확한 실험이었다고 추측을 할 수는 있다.
이 실험에서 알코올램프 대신 가열기를 이용한 것은 굉장히 바람직하다. 메탄올은 불이 잘 붙는 물질이기 때문에 얼음통속에 들어있다고 해도 완전히 액화되지 않은 것이 인화할 가능성이 있기 때문이다.
가열을 하다가 온도가 떨어지는 것을 관찰한 후에 가열을 멈추었다. 그런데 이런 현상은 왜 일어나는 것인가? 상식적으로 생각하면 메탄올이 기화 시에는 온도가 비교적 유지되다가, 거의 다 끓을 무렵에는 온도가 올라가게 될 것이라고 생각했다. 이것은 온도계가 가지달린 플라스크의 위쪽에 설치되었기 때문이다. 메탄올이 기화를 하면서 그 열이 가지달린 플라스크까지 전달이 되어야 하는데, 만일 더 이상 기화할 메탄올이 없다면, 남은 물질의 온도는 올라가지만, 위쪽에 달린 온도계까지 열이 전달이 안 되는 현상이 생길 수 있다.

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