분광광도계 실험

목차

1. 실험 제목

2. 실험 목적

3. 실험 이론

4. 실험기구 및 시약

5. 실험 방법

6. 실험 결과

7. 논의 및 고찰

본문내용

은 유기화합물을 녹이지 못하므로 이들 유기물질의 용매로서는 보통 유기용매가 쓰인다. 여러 가지 용매의 자외선부 영역에서의 흡수극대파장은 아래 표와 같다. 지방족 탄화수소, 메탄올, 에탄올 및 디에틸에테르는 자외선부 영역의 방사선에 대해서 투명하므로 유기화합물의 용매로서 흔히 쓰인다.
용매 근사적인 흡수극대파장(nm) 용매 근사적인 흡수극대파장(nm)
물 190 클로로포름 250
메탄올 210 사염화탄소 265
시클로헥산 210 벤젠 280
헥산 210 톨루엔 285
디에틸에테르 220 피리딘 305
p-디옥산 220 아세톤 330
에탄올 220 이황화탄소 380
적외선부의 전체에 걸쳐 투명한 용매는 하나도 존재하지 않는다. 적외선부 영역에서 용매를 다룰 때는 여러 가지 문제가 생기므로, 여러 가지 다른 방법으로 쓰이고 있다. 암염판 사이에 넣은 아주 얇은 막을 쓰면 액체를 직접 측정할 수가 있다. 또 한 가지는 광물기름과 같은 점착성이 있는 탄화수소와 반죽해서 시료를 분산시켜 그의 Bujol mull이란 액체를 써서 측정하는 방법이다. 그러나 아직도 고체 브롬화칼륨이 쓰이고 있는 것은 적외선부 영역의 방사에 대해서 브롬화칼륨의 투명도가 높기 때문이다. 미세분말로 된 시료를 브롬화칼륨과 균일하게 섞고, 가압해서 성형하여 작은 정제를 만든다. 이 정제는 직접 분광 광도계의 광로에 놓을 수 있으므로, 그의 흡수측정이 가능하게 된다.
바. 분광 광도법의 중요한 특성
① 넓은 응용성― 유기 및 무기화학종은 자외선 및 가시영역에서 흡수스펙트럼을 나타내며 이것이 정량분석에 이용된다. 흡수하지 않는 화학종은 적당한 화학처리를 함으로써 흡수하는 화학종으로 변화시켜 분석할 수 있다.
② 높은 감도 ― 무기화학종은 보통 10000~40000정도의 몰흡광계수를 나타내므로 10-410-5M 범위의 용액이 분석에 알맞은 농도이며 방법에 따라서는 10-6~ 10-7M정도까지도 분석할 수 있다.
③ 비교적 큰 선택성―올바른 조건을 선택하면 시료의 여러 성분 중에서 정량하고자 하는 성분만이 정량될 수 있는 파장영역을 찾아서 흡광도를 측정할 수 있다. 한편 흡수띠가 서로 겹쳐서 방해하는 경우는 또 한 개의 다른 파장에서 흡광도를 측정하여 분석 값을 계산할 수 있다. 이런 경우에는 방해물을 미리 분리하는 단계를 거칠 필요가 없다.
④ 높은 정확도― 일반적인 분광 광도법으로서 농도측정을 하는 경우의 상대오차는 1~3% 범위이며 특수한 방법을 이용하면 0.1% 이하로 줄일 수 있다.
⑤ 쉽고 편리한 방법― 새로운 형의 분광 광도계를 사용하면 쉽고 빠르게 분석할 수 있다.
4. 실험기구 및 시약 :1,1-Diethyl-4,4-carbocyanine, 1,1-Diethyl-2,2-carbocyanine, Ethanol, 비커, Cell, 분광 광도계
5. 실험 방법
① 실험하기 전 30분부터 분광 광도계에 전원을 넣고 워밍업을 시킨다.
② Ethanol에 두 시료를 10-4M 이상으로 묽힌다.
③ 3개의 Cell에 1,1-Diethyl-2,2-carbocyanine 용액을 넣는다.
④ 분광 광도계의 0점 조정에 쓰일 1개의 Cell에 Ethanol을 채운다.
⑤ 분광 광도계에 시료 Cell 1개와 Ethanol Cell을 넣고 측정을 시작한다.
⑥ 다른 시료 Cell로 바꾸어 측정한다.(파장 범위와 흡광도 범위를 알맞게 조절한다.)
⑧ 1,1-Diethyl-4,4-carbocyanine 용액으로 바꾸어 반복한 후 두 시료의 데이터를 비교한다.
6. 실험 결과
(1) 1,1-Diethyl-2,2-carbocyanine
최대흡수파장(nm)
흡광도
1번 Cell
523
0.36224
2번 Cell
522
0.36305
3번 Cell
522
0.36407
(2) 1,1-Diethyl-4,4-carbocyanine
최대흡수파장(nm)
흡광도
1번 Cell
706
1.17850
2번 Cell
706
1.17909
3번 Cell
706
1.17975
7. 논의 및 고찰
① 시료 자체의 흡수계수를 통해 물질의 농도를 구해야하는데 흡수계수를 찾을 수 없어 농도를 구하지 못해 아쉬웠다. 농도가 다른 시료 용액의 흡광도를 통해 최소자승법으로 흡수계수를 찾아낼 수 있지만 시간이 부족하여 다른 조의 데이터를 얻지 못하였다. 기회가 된다면 한번 계산해보고 싶다.
② 분광광도계와 컴퓨터 프로그램이 실험 데이터를 산출해주었기 때문에 어렵지는 않았으나 기기를 통한 실험이여서 평소에 하던 실험과는 조금 다른 느낌이었다.

키워드

분광광도계 실험,   분광광도계,   물리화학실험