[공학기술]물질분석실험 설계 (Synthesis and characterization of Tertronic-PCL copolymer)

목차

실험제목
실험목적
실험과정
2) FT-IR 측정
3) ¹H-NMR 측정
분석결과
1) FT-IR data
2) ¹H-NMR data
특성흡수대
※ 다음 특성흡수대 표를 사용하여 FT-IR 실험결과를 분석한다.
고찰

본문내용

지만 실험 할 수 있는 시간이 부족하고 sample양이 적어 처음 계획을 수정하여 Tetronic에 PCL을 붙이는 것 까지만 실험하기로 하였다. Tetronic-PCL 합성 실험은 어렵지 않게 주어진 scheme과 condition에 맞추어 진행할 수 있었다. 합성 후 FT-IR로 caprolactone들이 붙었는지를 확인해 보았다. 그 결과를 분석해보면 Tetronic과 달리 Tetronic-PCL은 wavenumber 1700 cm-1에서 carbonyl stretching이 관측되었는데 이는 Tetronic에 -caprolactone이 ring opening 되면서 연결되었음을 입증 하였다. 추가적으로 ¹H-NMR 분석을 통해 Teronic-PCL 이 제대로 합성 되었는지를 확인해 보았다. 논문의 결과대로 PCL이 붙은 Tetronic은 기존의 Tetronic과 달리 1.4, 1.6, 2.2 그리고 4.0 ppm에서 peak을 관측 할 수 있었는데 이것이 바로 PCL에 carbon 들의 peak임을 확인할 수 있었다.
sample의 부족으로 각 농도별 Tetronic-PCL을 만들 수 없어 CMC 측정은 못 하였지만 간단하게 형광을 이용한 CMC 측정을 소개하자면 다음과 같다.
우선 pyrene을 acetone에 녹인 후 50℃ oven에서 하룻동안 건조시켜 acetone을 날리고 pyrene을 vial에 증착시킨다. 다음에 여러 농도로 Tetronic-PCL을 증류수에 녹이고 이 농도별 sample을 pyrene이 증착된 vial에 담고 37℃에서 하룻동안 incubating 시킨다. 그 다음 fluorescence로 측정하여 CMC 값을 얻는다. data 처리 방법은 밑에 그림과 같이 각 농도별 형광 intensity를 얻고 x축을 log concentration 으로 y축을 intensity로 하여 graph를 만든다. 이때 graph에서 기울기가 변하는 변곡점이 생기는데 바로 이 지점이 Critical Micelle Concentration이 된다.
CMC
이번 실험을 통해 각각의 분석 장치의 사용법 및 특성에 대해 알 수 있었고 어떠한 분석 장치가 내가 진행하는 실험에 필요할지를 생각해 볼 수 있었던 계기가 되었다. 한 학기 동안 여러 분석 장치에 대한 원리 및 사용방법을 배울 수 있었고 이를 바탕으로 앞으로 필요하면 직접 분석 장치를 다루고 data를 처리할 수 있도록 노력해야겠다.

키워드

물질분석,   Tetronic,   PCL,   characterization,   synthesis