0.1N-Na2S2O3 조제 및 표정(Iodometry)

본문내용

이온은 티오황산 이온의 대기 산화반응에서 촉매작용을 한다.
2Cu2+ + 2S2O32- → 2Cu+ + S4O62-
2Cu+ + 1/2O2 + 2H+ → 2Cu2+ +H2O
티오황산 용액은 어두운 곳에 보관해야 한다. 그리고 용액 리터당 탄산나트륨 0.1g을 가하여, 용액의 안정성에 대한 최적 범위인 pH를 유지해야 한다. 티오황산의 산성 용액은 불안정하지만 이것은 삼요오드화 이온과의 반응을 더 빠르게 진행시키기 때문에 산성 용액 중에서 I3-의 적정에 이용할 수 있다.
공기 속의 세균은 티오황산을 분해하여 유황으로 유리시킨다. 티오황산나트륨 용액의 저장 중에 현탁되면 표준용액으로서 더 이상 사용할 수 없다. pH 5 이하의 산성에서도 분해되어 유황을 유리시킨다. 안정제로 0.01%의 NaCO3을 넣어 두면 공기 속의 이산화탄소를 흡수한 것을 중화시키고 구리이온을 침전시키므로 티오황산의 분해를 방지할 수 있다.
◎ 녹말지시약을 적정 처음에 안 넣고 종말점 가까이에 넣어주는 이유는?
녹말지시약을 처음부터 넣어버리면 녹말과 요오드가 반응하여 착물을 형성하여 색이 변하고 일단 이렇게 착물이 형성되면 종말점을 지나도 색이 완전히 변하지 않아 종말점을 찾을 수 없기 때문에 반드시 종말점 근처에서 녹말지시약을 넣어야 한다.
→ 요오드 화법 적정은 유리된 I2를 티오황산나트륨으로 적정하여 I2가 점점 감소되는 반응이 일어난다. 적정 초기에는 I2의 농도가 가장 진하고, 용액의 색은 짙은 담황색이다. 녹말용액은 진한 농도의 요오드 용액에서 다소 변질되는 성질이 있다. 적정이 진행됨에 따라 다음의 반응이 일어난다.
I2 + 2Na2S2O3 → 2I- + S4O62- + 2Na+
I2의 농도가 감소하면서 종말점이 가까워지고, 용액의 색은 투명한 황녹색으로 변하게 된다. 그 때 녹말 용액을 가하게 되는데, 이때는 I2의 농도가 처음보다 매우 묽기 때문에 녹말 지시약의 변질이 일어나지 않는다.
◎ 36% HCl로 30% HCl 5mL를 만드는 방법
c * v = c' *v'
36% * x = 30% * 5 mL
x = 4.17mL
36% HCl용액 4.17mL에 DW 0.83mL을 넣어 5mL를 만든다.
◎ Na2S2O3 표준용액 factor = 1 만드는 방법
factor가 1보다 작을 때,
추가해야할 표준물질의 양 = 표준물질을 채취함 * (1-factor)
13g * (1-0.9802) = 0.2574g
따라서 우리는 0.1N-Na2S2O3표준용액에 표준물질 0.2574g(f=0.9802)을 더 넣어야한다.
7. Reference
http://kin.naver.com/db/detail.php?d1id=11&dir_id=110204&eid=10uPXdNZeW79KBHANUBTc52nVq37ZTlo&qb=s+y4u8H2vcO+4MC7IMD7waQgw7PAvb+hIL7IILPWsO0gwb64u8GhILChse7AzL+hILPWvu7B1rTCIMDMwK+0wj8=
http://blog.naver.com/hihiuk?Redirect=Log&logNo=100013481157
http://www.reportworld.co.kr/static/468/F467906.html
네이버백과사전
김강진 외 4인, 1998, 분석화학, 자유아카데미, p484~489
박두원 외 2인, 1986, 분석화학, 일신사, p327~331
김창홍 외 6인, 2001, 화학대사전 6, 세화, p868
김창홍 외 6인, 2001, 화학대사전 7, 세화, p6
신효선, 1983, 식품분석-이론과 실험, 신광, p42~45
8. Acknowledgment
같이 실험한 조원과 실험 설명해 주신 조교님 감사합니다~

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요오드법,   0.1N-Na2S2O3 조제,   Iodometry