무게법 분석

소개글

무게법 분석에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목표

2. 이론

3. 실험방법

4. 실험기구 및 시약

5. 실험결과

6. 고찰

7. 참고문헌

본문내용

4H7O2N2)2 에서의 Ni2+의 무게
ⅰ) Ni(C4H7O2N2)2 ( g/mol = 288.92 )
Ni(C4H7O2N2)2 몰수 =
Ni2+ 의 무게 =
7. 수득률 계산
8. 상대오차
V. 고찰
이번 실험은 강철에 포함된 Nickel의 무게법 정량으로 니켈을 약한 알칼리성 매질에서 알코올에 녹인 디메틸글리옥심을 가해 침전시켜 정량했다. 먼저 0.05g Nickel Nitrate을 소수 4자리 까지 무게다는 병을 사용하여 잰다. 비커에 0.05g Nickel Nitrate, 50ml 증류수를 넣어준다. 그리고 비커에 1~2ml HCl을 넣고, 60℃~ 80℃로 가열한다. 여기서 HCl을 넣는 이유는 HCl이 Nickel Nitrate 수용액을 산성으로 만들고, Nickel Nitrate가 증류수에 녹아들도록 도와주는 역할을 하기 때문이다. 그리고 가열한 용액에 1% Dimethylglyoxime(디메틸글리옥심)용액 20ml를 첨가한다. 디메틸글리옥심은 니켈침전에 쓰이는 유명한 분석용 유기 시약으로 에탄올 에테르에 잘 녹는다. 디메틸글리옥심 시약은 킬레이트 시약의 한 종류로써 난용성 또는 유기 용매에 추출되는 킬레이트 화합물을 형성한다.(킬레이트 화합물은 두자리 이상의 여러자리 리간드가 배위한 화합물을 말한다.) 여기서 Nickel Nitrate 수용액에 킬레이트 시약인 1% 디메틸글리옥심용액을 넣어주는 이유는 킬레이트 효과를 위해서이다. 킬레이트 효과는 여러자리 리간드가 금속에 배위할 때, 킬fp이트 고리가 생성된 결과, 착물의 안정도가 증대한는 것을 말한다. 일반적으로 금속 킬레이트 화합물은 대응하는 단순 착물보다 안정도가 높다. 다음으로 비커에 NH3를 pH8~9가 될 정도로 가한다. NH3를 넣어주는 이유는 약염기인 NH3는 생성되는 OH-가 적기 때문이다. 여기서 약 염기 대신에 강염기를 넣어주면 침전에 문제가 생기게 되므로 사용할 수 없다. 또한, 약염기인 NH3도 많이 넣어주게 되면 리간드로 작용하여 침전이 생기는 것을 방해하므로 과량을 사용하지 않는다. 이때, pH는 pH테스터로 확인하는데 NH3를 가하기 전에는 붉은색이었으나 가한 후에는 초록색이 된 것을 확인할 수 있다. 이는 용액의 액성이 산성에서 염기로 변했다는 것을 의미한다. 그리고 NH3를 가할 때 비커에 있는 용액은 붉게 변하는데 그 이유는 Nickel-디메틸글리옥심이 침전되기 때문이다. 이러한 반응을 (산성에서 염기로 가는 것을 반응<침전>완결이라고 한다.) 미리 유리거르개(3G3사용)의 무게를 재고40분동안 식힌후 증류수로 침전을 씻어내면서 유리거르개에 옮긴 후 감압기를 사용하여 여과시킨다. 마지막으로 유리거르개를 20분간 오븐에 건조시킨 후 꺼내어 실온에서 식힌 후 무게를 잰다. 이 실험에서 수득률은 95.73% 상대오차율은 4.27%로 나왔다. 오차가 생긴 이유는 처음 실험과 마찬가지로 용액을 만들때 시약을 양을 정확하게 측정하지 않았고 용액을 만드는 과정에서도 정확한 측정이 이루어지지 않았으며 침전을 씻는 과정에서 침전이 모두 씻기지 않았기 때문에 오차가 생겼다. 또한, 실험에 사용한 유리거르개는 과거에 사용했던 것을 재사용한 것이므로 유리거르개에 남아있는 미지의 물질 때문에 오차가 생겼다.
VI. 참고도서
1, 분석화학, 정기호, 자유아카데미, 1997, P107
2, 최신분석화학 Daniel C. Harris, 김강진 외 3명, 자유아카데미, 1998, P29
3, 최신분석화학 Daniel C. Harris, 김강진 외 3명, 자유아카데미, 1998, P397
4, 분석화학(8판), SKOOG외 3명, 분석화학교재연구회, 자유아카데미, 2004, P345

키워드

무게법분석,   침전법,   휘발법