말단기 분석법

목차

1. 소개

2. 이론

3. 실험방법 및 과정

4. 결과 및 결론

본문내용

Mn= { n} over {1g당
말단기의
몰수 }
→ 말단기의 개수(n) =2
시 간(min)
0
15
30
45
몰 수(mol/g)
0.0016
0.0024
0.0030
0.0033
분자량(Mn)
1240
829
657
612
반응 전체에 대한 수평균 분자량을 표현하면,
{M }_{n }= { SMALLSUM {N }_{i } {M }_{i } } over { SMALLSUM {N }_{i } }
( Mi = 분자량 , Ni = 몰수)
〓
{7.96} over {0.0103}
〓 773 g/mol
반응 후 60분이 경과한후 생성물의 분자량은 773 g/mol이 되었다.
▶ 고 찰 (Discussion)
1.실험 결과 사용된 시료로부터 제조된 prepolymer의 분자량은 773 g/mol이었다.
2. 정에 필요한 시료의 양을 0.5∼1.0g으로 취하는 이유는 DBA가 0.16N 25mL로 한정되어 있으므로, NCO가 남아 있지 않고, 모두 적정이 되기 위해서는 1g을 초과해서는 안되기 때문이다. 적정이 잘 이루어지기 위해서는 되도록 시료의 양을 1g에 가깝게 취해야 좋다.
3. 정시 isopropyl alcohol을 넣어 주는 것은 적정에 사용될 0.1N 염산과 0.16N DBA는 서로 섞이지 않기 때문에 두 성분에 모두 녹는 isopropylalcohol을 넣어 주어 적정이 보다 잘 이루어지게 하기 위해서이다.
4.만일 polyol에 수분이 함유되어 있으면, 이론에서 설명하였듯이 이소시아네이트가 물과 반응하여 CO2를 생성하여, 생성물의 부피를 팽창시키고(발포반응), 생성된 amine과 이소시아네이트가 반응하여 Urea 사슬을 형성한다.
또 생성된 폴리우레탄 화합물은 대기중에 방치하면 황변하므로 실용상 문제가 되는 경우도 있다. 이것은 주로 자외선에 의한 벤젠링의 키노이드화에 의한것이며 이 문제를 해결하기 위하여 지방족계의 Isocynate나 물을 첨가한 TDI, MDI 또는 키실렌디이소시아네이트 등의 개발이 진행되고 있다고 한다.
5. 참고 문헌
1. Malcolm P. Stevens. "Polymer Chemistry An Introduction", 2nd Ed, Oxford University Press, 1990, p. 417∼421
2. E. Bacque, J. Pillot, M. Birot, J. Dunogues, Macromolecules, 21, 30 (1988)

키워드

말단기,   말단기 분석법,   고분자,   적정법,   수평균 분자량,   습식분석