[무기분석실험] 01.양이온 1족과 6족의 정성분석 (결과) : 용액속에 녹아있는 양이온을 체계적인 분석을 통하여 그 존재를 확인하고 이들의 침전반응과 평행을 이해한다

소개글

[무기분석실험] 01.양이온 1족과 6족의 정성분석 (결과) : 용액속에 녹아있는 양이온을 체계적인 분석을 통하여 그 존재를 확인하고 이들의 침전반응과 평행을 이해한다에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험날짜

2. 실험제목

3. 결과 및 분석
　3-1. 양이온 제1족
　3-2. 양이온 제6족
　3-3. 실험 사진 자료

4. 토의 및 고찰
　4-1. 실험에 사용된 반응식
4-2. 고찰

7. 추가 조사

8. 참고문헌

본문내용

내에 존재하는 원소 중에서 가장 이온화 에너지 값 보다 높아야 하지만 일반적으로 15~25 kV를 적용하면 대부분 원소의 K, L, M 선을 효과적으로 발생시킬 수 있다.
정성분석에서 짧은 시간에 충분한 계수율을 확보하기 위해서는 충분한 빔 전류를 선택해야 한다. 특히 고배율의 영상 관찰 시에는 프로브의 크기를 작게 만들기 위해 낮은 전류를 사용하므로 분석 전에 충분히 큰 조리개를 선정하는 것이 좋다.
EDS에서의 정성분석은 모니터 상에 얻어진 스렉트럼이 이론적인 값과 얼마나 잘 일치하는 가를 확인하는 과정이다. 원소를 규명하기 위해서는 스펙트럼 상에서 높은 에너지 쪽에서 강한 피크로부터 규명한 다음 관련된 다른 X선 족의 피크들을 찾아 각각의 위치에 X선의 명칭을 표시한다. 만일 Kα선이 있다면 반드시 상응하는 같은 족의 다른 X선(Kβ)이 존재한다. 또한 같은 X선 족에 포함된 피크들의 상대적 세기를 고려하여 다른 원소의 피크와 중첩되는지 확인한다. 관련된 모든 X선 족의 피크들이 규명되었다면, 이제 남아 있는 피크 중에서 가장 큰 피크에 대해 순차적으로 동일한 작업을 수행한다.
EDS를 이용한 원소의 정량분석
정량분석 결과의 재현성과 신뢰성 확보를 위해서 우선 적당한 진공과 빔 상태 하에서 빔과 검출기의 안정도를 점검해야 한다. 검출기의 분해능과 에너지 측정에 의해 안정도를 알 수 있다. 둘째, 일정한 시간 간격으로 또는 피크 위치에 의심이 들 때 검출기의 에너지 규격을 점검해야 한다. 모든 측정 자료와 측정 결과는 기록되어야 하며, 적절한 표준물질을 사용한다. 즉, 저에너지 쪽에선 Al Kα 선을 고에너지 쪽에선 Si Kα, Ca Kα 및 Fe Kα선을 이용한다. 셋째, 검출기의 분해능을 점검해야 한다. 피크의 반가폭 측정을 하여 Mn Kα선(5.895 keV)을 이용하며, 허용한계는 ±10% 이내여야 한다. 한계를 벗어나면 시스템의 이상유무를 확인해야 한다. 넷째, 일정한 간격으로 검출기 효율을 측정하고 기록해야 한다. Cu Kα와 Cu Lα 선의 세기 비율을 이용하여 검출기 효율을 점검하고 효율이 10% 이하로 떨어지면 시스템 확인이 필요하다. -[2], [3], [4], [5], [6], [7]
8. 참고문헌 :
[1] - http://en.wikipedia.org/wiki/Fourier_transform_infrared_spectroscopy
[2] - http://blog.naver.com/sindy2119?Redirect=Log&logNo=80061385716
[3] - 윤존도, 양철웅, 김종렬, 이석훈, “주사전자현미경 분석과 X선 미세분석”, 성문각, 2005
[4] - Neil Rowlands, James Holland, and Sreenivas Bhattiprolu, “A new generation of large area SDD detectors now enables collecting accurate low energy X-ray maps with high spatial resolution.”, Oxford Instruments, 2007
[5] - 이중주, “SEM & X-Ray Microanalysis”, 포항산업과학연구원 신뢰성평가센터
[6] - 양철웅, “EDS의 원리 및 정성분석”, 성균관대학교, 2008
[7] - 이석훈, ”X-선 분광분석에 의한 정량분석”, 한국기초과학지원연구원, 2008
[8] - N.J. Zaluzec, “Performance of a High Count Rate Silicon Drift X-ray Detector on The ANL 300 KV AAEM”, Argonne National Lab

키워드

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