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에는 불순물의 용해도는 크고 원하는 물질의 용해도는 비교적 작은 용매를 선택하는 것이 좋다. 또한 온도가 높을 때와 낮을 때의 용해도 차이가 회수할 수 있는 물질의 양을 결정하기 때문에 온도에 따른 용해도의 차이가 큰 용매일수록 더 좋다.
③실험장치(Experimental Device)
Acetanilide, clamp, Thin-walled tubing, Two-hole rubber stopper, Aspirator or vacuum pump, Havy-walled tubing, Filter flask, Safty trap, Erlenmeyer flask, Hot plate, 여과지, 물중탕, Magnetic stirrer, 거름장치 삼각깔때기
④실험방법(Experimental method)
Acetanilide의 재결정
① 시판되는 acetanilide 6g을 250ml 삼각플라스크에 넣고 물 60ml 가량 가하여 비 등석과 함께 끓을 때까지 가열한다. 약간의 acetanilide가 용해되어 물과 기름층을 형성한다.
② 기름층이 완전히 녹을 때까지 용액에 뜨거운 물 3~5ml 씩을 계속 첨가하면서 유리막대로 저어준다. acetanilide가 완전히 용해하게 된다. (물에 대한 acetanilide의 용해도는 100℃에서 5.5g/100ml H2O, 0℃에서 0.53g/100ml H2O)
③ 기름층이 형성되는 것을 방지한다. (만일 용액이 착색되어 있다면 약간 냉각시킨후 활성탄 약 1.2g을 넣고 다시 가열하면 유색의 불순물이 흡착되어 용액은 무색이 된다.)
④ 여과는 (증기중탕에서) 용액이 뜨거울 때 보온여과를 실시한다.
⑤ 여액을 실온에서 냉각시키면 결정이 석출되기 시작하고 30분 정도 지나면 결정이 완전히 석출된다.
⑥ 생성된 결정용액은 Buchner여과기를 사용하여 흡인여과한 다음 차가운 증류수 약 5ml 로 결정에 부착된 모액을 세척한다.
⑦ 결정을 채취하여 여과지 위에서 건조시킨다. 이때 먼지가 들어가지 않도록 주의해야한다.
⑧ 무게를 달아 재결정에 의한 수율을 계산한다.
⑨ 재결정된 시료의 녹는점 (m.p)를 측정하고 재결정하기 전의 결정의 m.p와 비교한 다. (acetanilide의 m.p=113~114℃)
⑤참고문헌 (reference)
박정환 김유옥 임계규, 유기공업화학실험, 1판, 동화기술, 2001년, p82~85
네이버 지식백과사전. 검색어 재결정(Recrytallization)
③실험장치(Experimental Device)
Acetanilide, clamp, Thin-walled tubing, Two-hole rubber stopper, Aspirator or vacuum pump, Havy-walled tubing, Filter flask, Safty trap, Erlenmeyer flask, Hot plate, 여과지, 물중탕, Magnetic stirrer, 거름장치 삼각깔때기
④실험방법(Experimental method)
Acetanilide의 재결정
① 시판되는 acetanilide 6g을 250ml 삼각플라스크에 넣고 물 60ml 가량 가하여 비 등석과 함께 끓을 때까지 가열한다. 약간의 acetanilide가 용해되어 물과 기름층을 형성한다.
② 기름층이 완전히 녹을 때까지 용액에 뜨거운 물 3~5ml 씩을 계속 첨가하면서 유리막대로 저어준다. acetanilide가 완전히 용해하게 된다. (물에 대한 acetanilide의 용해도는 100℃에서 5.5g/100ml H2O, 0℃에서 0.53g/100ml H2O)
③ 기름층이 형성되는 것을 방지한다. (만일 용액이 착색되어 있다면 약간 냉각시킨후 활성탄 약 1.2g을 넣고 다시 가열하면 유색의 불순물이 흡착되어 용액은 무색이 된다.)
④ 여과는 (증기중탕에서) 용액이 뜨거울 때 보온여과를 실시한다.
⑤ 여액을 실온에서 냉각시키면 결정이 석출되기 시작하고 30분 정도 지나면 결정이 완전히 석출된다.
⑥ 생성된 결정용액은 Buchner여과기를 사용하여 흡인여과한 다음 차가운 증류수 약 5ml 로 결정에 부착된 모액을 세척한다.
⑦ 결정을 채취하여 여과지 위에서 건조시킨다. 이때 먼지가 들어가지 않도록 주의해야한다.
⑧ 무게를 달아 재결정에 의한 수율을 계산한다.
⑨ 재결정된 시료의 녹는점 (m.p)를 측정하고 재결정하기 전의 결정의 m.p와 비교한 다. (acetanilide의 m.p=113~114℃)
⑤참고문헌 (reference)
박정환 김유옥 임계규, 유기공업화학실험, 1판, 동화기술, 2001년, p82~85
네이버 지식백과사전. 검색어 재결정(Recrytallization)
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