아세트아닐리드 재결정

소개글

아세트아닐리드 재결정에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적

2. 시약 및 기구

3. 실험이론

4. 실험방법

본문내용

그림 1-32 여과지를 이용한 여과방법
나. 흡입여과(감압여과)
- 흡인여과는 감압여과라고도 하는데 이것은 감압에 의해서 여과기 중의 액면에 대기압이 가해져서 여과를 촉진시키는 방법이다. 따라서 이 조작은 다량의 용액을 단시간내에 여과시키고, 여과하기 어려운 경우 여과 속도를 촉진하기 위해서 사용된다.
그림 2-12 흡인여과장치
흡인여과장치에서는 주로 Buchner깔때기, 여과병, 진공펌프 혹은 aspirator등이 부착되어 있으며, 또 역류 방지를 위해서 여과장치와 펌프 사이에 안전병이 장치되어 있다(그림 2-12). 침전의 양 및 질에 따라서 Buchner 및 여과지의 선택을 달리하여야하고, 흡인 중에 여과지가 파손될 경우가 있는데 이런 경우에는 선택을 달리하고, 흡인 중에 여과지가 파손될 경우가 있는데 이런 경우에는 흡인의 정도를 약하게 하던가 2중의 여과지를 선택하는 것이 좋다.
그리고 강알카리 등과 같이 여과지를 용해시키는 경우는 유리 여과기(glass _filter)를 사용한다. 유리여과기는 침전을 여과, 세정하여 그대로 정량할 수 있고, 또 침전을 그대로 강산 등으로 재용해시킬 수 있는 잇점이 있다. 유리 여과기는 그림 2-13과 같이 1G4, 3G4, 17G3등의 부호가 붙여져 있는데 죄측에서부터 용량(숫자가 크면 용량도 큼), 유리의 품질, 여과판의 다공도의 크기(1이 가장 크고 4가 가장 세밀)이다. 정량분석에서는 1G4가 보통 많이 사용되고 있다.
그림 2-13 유리여과기
2) 재결정(recrystallization)
- 결정성 물질을 정제(精製)하는 방법의 하나로 용질을 다시 결정으로 석출시키는 조작. 결정은 물에 녹는 물질이면 높은 온도에서 포화용액을 만들어 서서히 냉각시키xc면 과포화분이 결정으로 석출된다. 이 과정을 여러 번 되풀이하면 순도가 높은 규칙적인 결정을 얻을 수 있다. 이 조작을 재결정이라고 한다.
마찬가지 조작을 물 이외의 용제에 녹는 것에도 이용할 수 있고, 또 고온에서 증발하여 기체가 되는 물질에서는 그 기체보다 낮은 온도로 유도하여 결정을 얻는다. 황산구리염화칼륨붕산 등은 재결정으로 간단히 정제된다. 결정성 물질의 정제법으로 가장 유효한 방법이다.
3) 용매선택 방법
가. 비점 부근의 온도에서 목적 물질을 많이 용해시키고 실온 또는 냉각시에는 용해도가 낮은 것(온도에 따른 용해도의 차이가 큰 것)이어야 한다.
나. 불순물을 될 수 있는대로 용해하지 않을 것이어야 한다.
다. 목적 물질과 반응하지 않아야 한다.
4) 결정을 추출시키는 방법
- 더운 포화용액을 여과한 후, 충분히 냉각시켜 결정을 추출한다. 때때로 얼음으로 냉각시켜도 쉽게 결정이 추출되지 않는데, 유리막대로 용기의 내벽을 긁어 주면 석출되는 경우가 있고, 또는 같은 종류의 결정을 소량 가하면 그 결정으로부터 차차 결정이 석출된다.(seeding, 접종)
한편 재결정 용매로 적당한 것이 없으면 결정이 녹는 용매를 사용해 용해시키고 여과 후 농축시켜 대부분의 용매를 추출시키고, 증발 중 뜨거운 용액의 표면에 결정이 떠 있고 포화용액이 된 것이 확실하면 냉방하고 접종하여 석출시킨다.
4. 실험방법
불순한 아세트아닐리드를 정량하여 용기(비커)에 넣는다.
가열하여 물에 용해시킴으로서 포화용액을 만든다.
활성탄을 가하여 끓임으로 불순물로 인한 착색부분을 탈색시킨다.
더운 용액을 접은 여과지를 이용해 여과시킨다
여과 후 얼음물로서 냉각시켜 결정화한다.
Buchner 깔때기를 사용해 흡인여과하고 건조시킨다.
건조된 결정을 정량하여 수율을 구하고,
녹는점 측정을 통해 불순도를 확인한다.
※ 보온깔때기를 사용할 수 없을시 드라이기를 통한 보온효과를 이용한다.

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