목차
□ 실험목적
□ 실험원리
● 광학현미경(LM, Light Microscope)
● 전자현미경 (EM, Electron Microscope)
● 원자현미경(AFM, Atomic Force Microscope)
● STM과 AFM
● AFM을 이용한 고분자 연구
● 차원 및 배율
● 압전 세라믹 트랜스듀서
● 힘 센서(Force Sensors)
● 피드백 제어
● AFM의 원리
● Contact AFM
● Non-contact AFM
● 원자현미경으로 이미지의 측정
● 원자현미경의 해상도
● 프로브와 표면의 상호 작용
● 표면 구조의 분석
□ 참고문헌
□ 실험원리
● 광학현미경(LM, Light Microscope)
● 전자현미경 (EM, Electron Microscope)
● 원자현미경(AFM, Atomic Force Microscope)
● STM과 AFM
● AFM을 이용한 고분자 연구
● 차원 및 배율
● 압전 세라믹 트랜스듀서
● 힘 센서(Force Sensors)
● 피드백 제어
● AFM의 원리
● Contact AFM
● Non-contact AFM
● 원자현미경으로 이미지의 측정
● 원자현미경의 해상도
● 프로브와 표면의 상호 작용
● 표면 구조의 분석
□ 참고문헌
본문내용
400Å이하로 매우 작으며 3차원적인 정보를 얻을 수 있다. AFM의 화상과 tip과의 관계에 대한 연구는 다수 있다. AFM에 의한 거침도의 측정시 tip의 모양에 따른 체계적인 연구가 Westra와 Thomson에 의해보고 되었다. 그들은 tip 말단의 반경과 표면 거침도의 여러 함수들과의 관계를 측정하고 계산하여 분석하였다.
Tip 말단의 크기의 변화에 의해 수직거침도보다 수평의 거침도에 보다 큰 영향 받음을 확인하였다. AFM에서 tip의 형태와 시료 표면 구조와의 관계를 나타내는 예를 위의 그림에 나타내었다. AFM의 궤적은 실제 표면의 구조를 나타내고 있지는 않지만 대개의 표면 모양을 따르고 있다. 표면구조와 AFM데이터의 변형은 표면에 대한 tip의 상대적인 날카로운 정도, 그리고 표면의 모양에 달려있다.
Tip의 모양에 의한 AFM에 의해 얻어진 표면형태에 대한 데이터의 변형은 일찍이 1990년에 Patil 등에 의해보고 되었다. 그들은 피라미드 형태의 질화규소(SiN)tip을 사용하여 라멜라 평면에 수직인 라멜라의 측면이 기울어지게 나타나는 현상을 보고하였다.
그런데 이와 같이 시료의 표면에 닿는 tip의 크기가 원자단위에서 보면 매우 커다란데, 어떻게 표면의 원자위치까지 파악할 수 있는가 하는 위문점이 있다. 이에 대한 명확한 해석은 아직 되어 있지 않으나 대개 tip 말단에 원자단위의 돌출부분이 존재하며 이것이 시료표면과 닿아 원자단위까지 해상력을 제공한다고 알려져 있다.
Tip에 관한 많은 연구로 성능이 우수한 tip이 개발되어 있다. 날카로운 tip의 제조에 대한 잘 요약된 총설이 Melmed에 의해보고 되었다.
고분자 시료의 형태 관찰
AFM의 장점은 시료표면의 분자배향 등 고분해능의 표면 정보를 쉽게 얻을 수 있다는 것이다. AFM을 이용한 연구결과의 보고는 다수 있으며 예를 들면 i-PP, PE, 기타 고분자, 파라핀계 시료 등이 있다. 이들의 공통된 결론은 표면구조를 살피는 데는 종래의 TEM보다도 간단하게 높은 해상도의 화상을 얻을 수 있다는 것이다.
Hanley 등이 발표한 Valonia ventricosa 셀룰로우즈 microfibril의 TEM 사진과 AFM 사진을 그림2에 나타내었다. 두 개의 사진의 비교로부터 같은 부분의 사진임을 알 수 있다. AFM상은 TEM에서 잘 보이지 않는 자세한 부분까지 보여주고 있다. 그런데 AFM상에서의 microfibril의 두께가 TEM에서보다 훨씬 두꺼운 것처럼 보인다. 이것은 tip의 모양과 시료의 입체적인 형태에 의한 영향임을 알 수 있다.
Microfibril의 AFM 고분해능 사진을 그림3에 나타내었다. Microfibril 축방향으로 1.07 그리고 0.53 nm의 주기가 확인되었는데 이것은 각
각 섬유축 주기와 포도당의 주기에 해당된다고 저자들은 해석하였다. 그리고 섬유측에 수직인 방향으로는 부분적인 주기가 존재하며, 장거리 질서도가 낮은 것을 확인하였다. 또한 Hanley 등은 AFM 화상의 tip의 scan속도에 크게 영향 받음을 알았다.
Kevlar 섬유의 내부구조를 AFM으로 연구하여 고강력섬유의 구조와 물성의 관계에 대한 새로운 견해를 밝힌 논문이 Li 등에 의해 보고되었다. Kevlar 는 poly(p-phenylene terephthalamide)
(PPTA)의 상품명이다. Li 등은 PPTA 섬유를 에폭시 수지에 고정한 후 섬유축에 평행한 방향 또는 45° 각도로 절단하여 AFM으로 관찰하였다. 그림4에 보인 바와 같이 절단한 섬유는 전형적인 skin-core형태를 나타내며 100nm~1㎛ 두께의 skin층이 측정되었다. Core 영역에서는 각각의 100~200nm직경의 fibril들이 존재하며 이들이 서로 잘 꼬여 있는 구조(interlocking)를 하고 있음을 확인하였다. 이러한 잘 꼬여 있는 fibril들의 구조 그리고 강한 skin층의 존재가 PPTA의 강한 물성을 나타내게 하는 요인임을 알았다. 그리고 그들은 45° 각도로 절단하여 얻은 시료의 AFM상인 그림5에서 200~300nm범위의 길이의 밴드(band) 구조를 발견하였다. 사용한 시료의 중간평균분자량은 약 40,000이며 평균 사슬길이는 약 210nm에 해당한다. 저자들은 섬유의 core에 존재하는 단층과 같은 밴드의 말단이 분자결정의 말단영역에 해당하며 이러한 구조가 기계적 물성의 가장 큰 약점으로 작용할 것이라고 해석하였다. Smith와 Termonia는 동역학적인 계산 결과로부터 분자결정에 존재하는 분자 말단의 엉킴구조의 존재가 에너지적으로 안정할 것이며 이것이 인장강도를 저하시키는 원인이 될 것이라고 하였다. Li 등의 연구는 이러한 예측을 지지하는 결과를 AFM 관찰을 통하여 보여주었다고 할 수 있다.
한편 Singfield 등은 광학활성체를 포함하고 있는 R과 S형의 poly(epichlorohydrin) 구정의 형태를 AFM으로 관찰한 연구결과를 보고하였다. 이들 시료로부터 banded 구정의 중심으로부터 진행되는 뚜렷한 링의 형태를 직접 관찰할 수 있었으며 이들 구정이 고분자의 공학활성에 따라 좌측 또는 우측의 나선 형태를 하고 있음을 알았다. 그런데 R과 S형을 동등하게 혼합하여 제조한 구정은 나선형이 보이지 않았다. AFM의 연구 결과를 기초로 하여 구정에 존재하는 라멜라의 배향에 대하여도 고찰하였다. 이러한 Singfield 등의 연구는 AFM의 표면구조분석에 매우 유용하다는 사실을 보여주는 결과이며 흥미있는 연구결과라고 할 수 있다. 고분자 구정에 대하여는 대개 광학 현미경 또는 TEM을 이용하여 연구가 실시되어 왔다. 구정의 구조 및 성장메카니즘에 대하여는 아직 밝혀지지 않은 부분이 많이 있는데 AFM 또한 유용하게 이용될 수 있는 가능성을 제시하였다.
참고문헌
http://www.tecsco.co.kr/main/spm-spm.html
http://library.kriss.re.kr/msjournal/1998/212/21204.html
http://km.naver.com/list/view_detail.php?dir_id
=60601&docid=1129441
Tip 말단의 크기의 변화에 의해 수직거침도보다 수평의 거침도에 보다 큰 영향 받음을 확인하였다. AFM에서 tip의 형태와 시료 표면 구조와의 관계를 나타내는 예를 위의 그림에 나타내었다. AFM의 궤적은 실제 표면의 구조를 나타내고 있지는 않지만 대개의 표면 모양을 따르고 있다. 표면구조와 AFM데이터의 변형은 표면에 대한 tip의 상대적인 날카로운 정도, 그리고 표면의 모양에 달려있다.
Tip의 모양에 의한 AFM에 의해 얻어진 표면형태에 대한 데이터의 변형은 일찍이 1990년에 Patil 등에 의해보고 되었다. 그들은 피라미드 형태의 질화규소(SiN)tip을 사용하여 라멜라 평면에 수직인 라멜라의 측면이 기울어지게 나타나는 현상을 보고하였다.
그런데 이와 같이 시료의 표면에 닿는 tip의 크기가 원자단위에서 보면 매우 커다란데, 어떻게 표면의 원자위치까지 파악할 수 있는가 하는 위문점이 있다. 이에 대한 명확한 해석은 아직 되어 있지 않으나 대개 tip 말단에 원자단위의 돌출부분이 존재하며 이것이 시료표면과 닿아 원자단위까지 해상력을 제공한다고 알려져 있다.
Tip에 관한 많은 연구로 성능이 우수한 tip이 개발되어 있다. 날카로운 tip의 제조에 대한 잘 요약된 총설이 Melmed에 의해보고 되었다.
고분자 시료의 형태 관찰
AFM의 장점은 시료표면의 분자배향 등 고분해능의 표면 정보를 쉽게 얻을 수 있다는 것이다. AFM을 이용한 연구결과의 보고는 다수 있으며 예를 들면 i-PP, PE, 기타 고분자, 파라핀계 시료 등이 있다. 이들의 공통된 결론은 표면구조를 살피는 데는 종래의 TEM보다도 간단하게 높은 해상도의 화상을 얻을 수 있다는 것이다.
Hanley 등이 발표한 Valonia ventricosa 셀룰로우즈 microfibril의 TEM 사진과 AFM 사진을 그림2에 나타내었다. 두 개의 사진의 비교로부터 같은 부분의 사진임을 알 수 있다. AFM상은 TEM에서 잘 보이지 않는 자세한 부분까지 보여주고 있다. 그런데 AFM상에서의 microfibril의 두께가 TEM에서보다 훨씬 두꺼운 것처럼 보인다. 이것은 tip의 모양과 시료의 입체적인 형태에 의한 영향임을 알 수 있다.
Microfibril의 AFM 고분해능 사진을 그림3에 나타내었다. Microfibril 축방향으로 1.07 그리고 0.53 nm의 주기가 확인되었는데 이것은 각
각 섬유축 주기와 포도당의 주기에 해당된다고 저자들은 해석하였다. 그리고 섬유측에 수직인 방향으로는 부분적인 주기가 존재하며, 장거리 질서도가 낮은 것을 확인하였다. 또한 Hanley 등은 AFM 화상의 tip의 scan속도에 크게 영향 받음을 알았다.
Kevlar 섬유의 내부구조를 AFM으로 연구하여 고강력섬유의 구조와 물성의 관계에 대한 새로운 견해를 밝힌 논문이 Li 등에 의해 보고되었다. Kevlar 는 poly(p-phenylene terephthalamide)
(PPTA)의 상품명이다. Li 등은 PPTA 섬유를 에폭시 수지에 고정한 후 섬유축에 평행한 방향 또는 45° 각도로 절단하여 AFM으로 관찰하였다. 그림4에 보인 바와 같이 절단한 섬유는 전형적인 skin-core형태를 나타내며 100nm~1㎛ 두께의 skin층이 측정되었다. Core 영역에서는 각각의 100~200nm직경의 fibril들이 존재하며 이들이 서로 잘 꼬여 있는 구조(interlocking)를 하고 있음을 확인하였다. 이러한 잘 꼬여 있는 fibril들의 구조 그리고 강한 skin층의 존재가 PPTA의 강한 물성을 나타내게 하는 요인임을 알았다. 그리고 그들은 45° 각도로 절단하여 얻은 시료의 AFM상인 그림5에서 200~300nm범위의 길이의 밴드(band) 구조를 발견하였다. 사용한 시료의 중간평균분자량은 약 40,000이며 평균 사슬길이는 약 210nm에 해당한다. 저자들은 섬유의 core에 존재하는 단층과 같은 밴드의 말단이 분자결정의 말단영역에 해당하며 이러한 구조가 기계적 물성의 가장 큰 약점으로 작용할 것이라고 해석하였다. Smith와 Termonia는 동역학적인 계산 결과로부터 분자결정에 존재하는 분자 말단의 엉킴구조의 존재가 에너지적으로 안정할 것이며 이것이 인장강도를 저하시키는 원인이 될 것이라고 하였다. Li 등의 연구는 이러한 예측을 지지하는 결과를 AFM 관찰을 통하여 보여주었다고 할 수 있다.
한편 Singfield 등은 광학활성체를 포함하고 있는 R과 S형의 poly(epichlorohydrin) 구정의 형태를 AFM으로 관찰한 연구결과를 보고하였다. 이들 시료로부터 banded 구정의 중심으로부터 진행되는 뚜렷한 링의 형태를 직접 관찰할 수 있었으며 이들 구정이 고분자의 공학활성에 따라 좌측 또는 우측의 나선 형태를 하고 있음을 알았다. 그런데 R과 S형을 동등하게 혼합하여 제조한 구정은 나선형이 보이지 않았다. AFM의 연구 결과를 기초로 하여 구정에 존재하는 라멜라의 배향에 대하여도 고찰하였다. 이러한 Singfield 등의 연구는 AFM의 표면구조분석에 매우 유용하다는 사실을 보여주는 결과이며 흥미있는 연구결과라고 할 수 있다. 고분자 구정에 대하여는 대개 광학 현미경 또는 TEM을 이용하여 연구가 실시되어 왔다. 구정의 구조 및 성장메카니즘에 대하여는 아직 밝혀지지 않은 부분이 많이 있는데 AFM 또한 유용하게 이용될 수 있는 가능성을 제시하였다.
참고문헌
http://www.tecsco.co.kr/main/spm-spm.html
http://library.kriss.re.kr/msjournal/1998/212/21204.html
http://km.naver.com/list/view_detail.php?dir_id
=60601&docid=1129441
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