본문내용
) F4(Experimental Parameters) Key를 눌러 Experiment Parameters 화면으로 간다.
7) 이 화면에는 크게 3가지 항목이 있다. 첫째 Module Type, 둘째 Sample Information, 그리고 셋째 Method 가 그것이다.
그 각각에 대한 설명은 다음과 같다.
ⅰ) Module Type
이것이 TGA로 선택되어 있는지 확인한다. 이것은 바꾸지 않는 한 전원을 다시 켜도 항상 유지되는 값이다. 이 항목을 다른 Type으로 바꾸려면 F4(Select Module) Key를 눌러 TGA를 선택한다.
ⅱ) Sample Information
F1(Sample Info) Key를 눌러 해당 항목에 실험하고자 하는 시료의 사항들을 입력한다. 입력되는 항목은 다음과 같다.
- Sample : 실험할 시료의 이름을 입력.
- Operate : 실험자의 이름등을 입력.
- Comment : 실험 후 결과를 출력할 때 이 항목이 인쇄된다. 따라서 다른 사람이 결과를 받아 볼 때 참고가 될 수 있는 사항들을 기록 하면 더욱 좋다.
보통 가열 속도, 분위기 가스(Purge Gas)의 양 등을 기록한다.
- Data Save : 데이터 저장 여부(Yes/ No)
- Data Filename : 실험 결과를 저장할 file의 이름을 입력. 이름은 10자 까지, 확장자는 3자 까지 가능.
ⅲ) Method
실험할 방법을 작성 또는 선택하기 위하여 F2(Method Edit) Key를 누른다. 실험 방법 (Method)을
새로 작성하려면 F1 (Edit Method) Key를 누르고, 이미 작성 되어 있는 방법만 선택 하려면 F5(Select
Method) Key를 누른다. 물론 새로 실험 방법을 작성하더라도 작성한 후에 반드시 그 Method를 선택해야 한다. 그렇지 않으면 자신이 작성한 Method와 전혀 다른 실험이 실행될 수 있다. ESC Key를 두번누르거나 F12 Key를 눌러 Instrument Control 화면으로 나온다.
8) 이제 실험 전에 작성할 사항은 거의 마친 셈이다. 다음 단계로는 실험할 시료의 무게를 측정하는 방법이다. TGA에는 무게를 측정하는 저울(Balance)이 내장되어 있다. 따라서 시료의 무게를 외부에서 측정하여 입력하는 것이 아니라 자체에서 Zeroing을 하고 시료를 Sample Pan에 잘 넣으면 된다.
9) 시료의 무게를 측정하는 방법은 다음과 같다.
Instrument Control 화면(F12 화면)에서 F6(Signal Control) Key를 누른다. Furnace를 열고 빈 Sample pan을 건다. Furnace를 조심스럽게 결합한 후 F1(Auto Zero A)Key를 눌러 현재의 무게를 영(Zero)으로 잡는다. Furnace를 다시 조심스럽게 열고 시료를 Pan에 잘 놓는다. 다시 Furnace를 조심스럽게 결합한 후 Weight Signal (Signal A)이 안정되는 것을 확인하고 F12 화면에서 F1(Start) Key를 눌러 실험을 시작한다. TGA에서 시료의 형태와 크기가 결과에 미치는 영향은 대단히 크기 때문에 주의해야 한다.
10) 현재 진행되고 있는 실험 상태를 화면으로 보고자 한다면 다음과 같은 절차를 따른다. F12화면에서 F5(Realtime Plot) Key를 누른다. F1(Plot Parameters) Key를 누르고 X축, Y축을 잘 살핀다. 수정하려면 F3(Plot Parameters) Key를 눌러 X축, Y축을 선택한다. F6(Auto Scale) Key를 누른 후 F1(Start) Key를 눌러 Realtime Plot을 시작한다. 화면에 현재 실험되고 있는 시료의 무게변화가 그림으로 나타날 것이다.
▣ Typical TG-curve
[ Fig. Lithium Zinc Silicate Glass Ceramic in Air (TGA) ]
▣ Applications
[ Fig. Evaluation of Thermal Stability (TGA) ]
[ Fig. Quantitative Analysis of Plaster ]
[ Fig. TG curve for Gypsum ]
[ Fig. Gypsum(CaSO4ㆍ2H2O) : TGA and DTA ]
[ Fig. Decomposition of CaC2O4ㆍH2O (calcium oxalate, hydrate) ]
5. 참고문헌 & Web Site
1) http://www.yeonjin.com/bbs/zboard.php?id=ta_method&category=3
2) http://www.shindosc.co.kr/hi-mtga.htm
3) http://www.ascotek.com/product/tga.html
4) http://www.kumnong.co.kr/wwwboard-3.0.0/data/kumnote/ksh_dta.pdf
5) http://www.infosys.korea.ac.kr/ippage/d/ipdata
6) http://www.me.kaist.ac.kr/upload/course/MAE712/lab10-1.doc
7) http://www.basetech.kiteck.re.kr/newsletter/pdf/Thermal%20Analysis_1.pdf
8) http://www.snurips.ac.kr/erp/errmenus
9) http://www.smupml.re.kr/kor/research/equipment
10) http://clc.pknu.ac.kr
11) http://www1.inhatc.ac.kr/jhpark/lecture/note/disc.pdf
12) http://www.diatometer.co.kr/analysis/analysis_main.htm
13) http://www.imta.co.kr/
14) http://polymer.cnu.ac.kr/~pplab/
15) http://kin.naver.com/browse/db_detail.php?d1id=11&dir_id=110204&docid=681715
16) 기기분석의 원리와 응용 / 박면용 / 녹문당 2000/ 528~530
7) 이 화면에는 크게 3가지 항목이 있다. 첫째 Module Type, 둘째 Sample Information, 그리고 셋째 Method 가 그것이다.
그 각각에 대한 설명은 다음과 같다.
ⅰ) Module Type
이것이 TGA로 선택되어 있는지 확인한다. 이것은 바꾸지 않는 한 전원을 다시 켜도 항상 유지되는 값이다. 이 항목을 다른 Type으로 바꾸려면 F4(Select Module) Key를 눌러 TGA를 선택한다.
ⅱ) Sample Information
F1(Sample Info) Key를 눌러 해당 항목에 실험하고자 하는 시료의 사항들을 입력한다. 입력되는 항목은 다음과 같다.
- Sample : 실험할 시료의 이름을 입력.
- Operate : 실험자의 이름등을 입력.
- Comment : 실험 후 결과를 출력할 때 이 항목이 인쇄된다. 따라서 다른 사람이 결과를 받아 볼 때 참고가 될 수 있는 사항들을 기록 하면 더욱 좋다.
보통 가열 속도, 분위기 가스(Purge Gas)의 양 등을 기록한다.
- Data Save : 데이터 저장 여부(Yes/ No)
- Data Filename : 실험 결과를 저장할 file의 이름을 입력. 이름은 10자 까지, 확장자는 3자 까지 가능.
ⅲ) Method
실험할 방법을 작성 또는 선택하기 위하여 F2(Method Edit) Key를 누른다. 실험 방법 (Method)을
새로 작성하려면 F1 (Edit Method) Key를 누르고, 이미 작성 되어 있는 방법만 선택 하려면 F5(Select
Method) Key를 누른다. 물론 새로 실험 방법을 작성하더라도 작성한 후에 반드시 그 Method를 선택해야 한다. 그렇지 않으면 자신이 작성한 Method와 전혀 다른 실험이 실행될 수 있다. ESC Key를 두번누르거나 F12 Key를 눌러 Instrument Control 화면으로 나온다.
8) 이제 실험 전에 작성할 사항은 거의 마친 셈이다. 다음 단계로는 실험할 시료의 무게를 측정하는 방법이다. TGA에는 무게를 측정하는 저울(Balance)이 내장되어 있다. 따라서 시료의 무게를 외부에서 측정하여 입력하는 것이 아니라 자체에서 Zeroing을 하고 시료를 Sample Pan에 잘 넣으면 된다.
9) 시료의 무게를 측정하는 방법은 다음과 같다.
Instrument Control 화면(F12 화면)에서 F6(Signal Control) Key를 누른다. Furnace를 열고 빈 Sample pan을 건다. Furnace를 조심스럽게 결합한 후 F1(Auto Zero A)Key를 눌러 현재의 무게를 영(Zero)으로 잡는다. Furnace를 다시 조심스럽게 열고 시료를 Pan에 잘 놓는다. 다시 Furnace를 조심스럽게 결합한 후 Weight Signal (Signal A)이 안정되는 것을 확인하고 F12 화면에서 F1(Start) Key를 눌러 실험을 시작한다. TGA에서 시료의 형태와 크기가 결과에 미치는 영향은 대단히 크기 때문에 주의해야 한다.
10) 현재 진행되고 있는 실험 상태를 화면으로 보고자 한다면 다음과 같은 절차를 따른다. F12화면에서 F5(Realtime Plot) Key를 누른다. F1(Plot Parameters) Key를 누르고 X축, Y축을 잘 살핀다. 수정하려면 F3(Plot Parameters) Key를 눌러 X축, Y축을 선택한다. F6(Auto Scale) Key를 누른 후 F1(Start) Key를 눌러 Realtime Plot을 시작한다. 화면에 현재 실험되고 있는 시료의 무게변화가 그림으로 나타날 것이다.
▣ Typical TG-curve
[ Fig. Lithium Zinc Silicate Glass Ceramic in Air (TGA) ]
▣ Applications
[ Fig. Evaluation of Thermal Stability (TGA) ]
[ Fig. Quantitative Analysis of Plaster ]
[ Fig. TG curve for Gypsum ]
[ Fig. Gypsum(CaSO4ㆍ2H2O) : TGA and DTA ]
[ Fig. Decomposition of CaC2O4ㆍH2O (calcium oxalate, hydrate) ]
5. 참고문헌 & Web Site
1) http://www.yeonjin.com/bbs/zboard.php?id=ta_method&category=3
2) http://www.shindosc.co.kr/hi-mtga.htm
3) http://www.ascotek.com/product/tga.html
4) http://www.kumnong.co.kr/wwwboard-3.0.0/data/kumnote/ksh_dta.pdf
5) http://www.infosys.korea.ac.kr/ippage/d/ipdata
6) http://www.me.kaist.ac.kr/upload/course/MAE712/lab10-1.doc
7) http://www.basetech.kiteck.re.kr/newsletter/pdf/Thermal%20Analysis_1.pdf
8) http://www.snurips.ac.kr/erp/errmenus
9) http://www.smupml.re.kr/kor/research/equipment
10) http://clc.pknu.ac.kr
11) http://www1.inhatc.ac.kr/jhpark/lecture/note/disc.pdf
12) http://www.diatometer.co.kr/analysis/analysis_main.htm
13) http://www.imta.co.kr/
14) http://polymer.cnu.ac.kr/~pplab/
15) http://kin.naver.com/browse/db_detail.php?d1id=11&dir_id=110204&docid=681715
16) 기기분석의 원리와 응용 / 박면용 / 녹문당 2000/ 528~530
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