촉매의 특성 분석

소개글

촉매의 특성 분석에 대한 보고서 자료입니다.

목차

요약
1.서론

2.실험이론
1)흡착 원리, BET
① 흡착
② 흡착 등온선과 등온선
③ 흡착 등온선
④ Surface Area
⑤ Porosity
⑥ Total Pore Volume
⑦ Pore Size Distribution
⑧ Barrett, Joyner, Halenda
⑨ t-plot
2)FT-IR
① 적외선 분광장치의 원리
② 퓨리에 변환 적외선 분광계(FT-IR)
③ FT-IR의 장점
3) FT-IR을 이용한 정성분석
4) KBr Pellets

3.실험방법
1)BET실험 방법
2)FT-IR 실험 방법
3)시약 조사

4.실험 결과 및 토론

5.결론
FT-IR, BET, BET등온흡착식, Langmuir 등온흡착식

본문내용

41298517
202.38876
36.9155
5.4824873
기울기
절편
C
V
면적
기울기
절편
C
V
면적
0.0238
0.7177
0.03084
42.0168
182.899
0.0241
0.4916
0.04902
41.4938
180.622
3)BET 공식을 이용하여, nm(단 분자층을 이루는 흡착 GAS Volume)을 구하고, 촉매의 표면적을 구하시오.
y = 0.0361x + 0.0002(반응 전)
y = 0.0338x + 7E-05(반응 후)
, (반응전), (반응후)
반응 전 = 27.548 , 반응 후 = 29.529
반응 전 면적 = 119.91736 , 반응 후 면적 = 128.52081
4)Langmuir Theory 공식을 이용하여, nm(단분자층을 이루는 흡착 GAS Volume)을 구하고, 촉매의 표면적을 구하시오.
y = 0.0238x + 0.7717(반응 전)
y = 0.0241x + 0.4916(반응 후)
= 0.7717 , = 0.0238 (반응 전) = 0.4916 , = 0.0241(반응후)
반응 전 = 42.016807 , 반응 후 = 41.493776
반응 전 면적 = 182.89916 , 반응 후 면적 = 180.62241
5) 앞의 결과를 비교하고, 어느 식을 적용하여 표면적을 계산하는 것이 옳은지 설명하고, 그 이유는 무엇인지 토론해 보시오.
B E T
Langmuir Theory
반응전
반응후
반응전
반응후
0.9999
0.9998
0.9941
0.9991
27.55
29.52
42.02
41.49
C
181.5
C
483.9
C
0.031
C
0.049
표면적
119.9
표면적
128.5
표면적
182.9
표면적
180.7
반응 전에는 질소가 액상으로 존재하므로 이때에는 N2 분자상태의 물리흡착이 나타남을 예상할 수 있다. 물리적 흡착은 기체압력이 액체흡착질의 평형증기압과 비슷한 값을 갖게 되므로 다량의 흡착이 일어나게 되어 다분자층 흡착을 만들게 된다. 따라서 Langmuir Theory식보다는 BET식이 더 잘맞음을 알 수 있다. BET반응 후의 농도기 반응 전의 농도에 비해 큰 것을 알 수 있다. 이말은 반응 후에 화학흡착이 일어나 단분자층을 형성 하였음을 알 수 있다. 또한 Langmuir Theory의 정의에 의하여 표면이 단분자층으로 덮여 있을때에는 압력이 변하여도 흡착되는 양은 거의 일정하다는 것을 나타내어 준다.
<다분자층 흡착>
반응후에는 BET식 보다는 Langmuir Theory가 더 잘맞음을 알 수 있다.따라서 반응전의
표면적은 119.9(m2/g) 반응후의 표면적은 180.7(m2/g)이 됨을 알 수 있었다.
6)Isotherm 흡.탈착 그래프를 이용하여, porosity 형태를 유추하고, 반응 전후의 Isotherm 흡.탈착 그래프의 변화에 대해 설명하시오.
pore는의 분류방법은 크게 pore의 종류와 pore의 형태, 2가지로 분류된다.이는
porosity from Gas Adsorption 으로 쉽게 알아 낼 수 가 있다.아래의 그래프는 이번실험
에서 분석한 촉매의 반응 전후의 P/P0 에 따른 (De)Adsorption의 양을 나타낸 그래프 이
다.
위의 실험 그래프를 보면 실혐 결과가 A의 그래프와 유사하다는 것을 알 수 있다. 즉pore의 형태가 tubuilar인 것을 알 수 있다.
상대압(P/P0)가 0.1～0.7사이에서 거의 대부분의 흡착 및 탈착이 일어났으므로 직경이
50nm이하이고 또한 반응후의 흡착량이 20Å이상 이므로 이는 20～50Å 사이의 직경을
갖는 Mesopore임을 알 수 있다. Mesopore의 경우 아래 그래프에 보면 알듯이 non-pore
의 기울기보다 기울기가 크다는 것을 알 수 있다. 공이 있는 입자에서는 같은 압력에서도
세공 모양에 따라 흡착량이 더 많아지거나 적어질 수 있어, 세공이 없는 표면과 t - plot
이 달라져, 이로부터 세공모양을 유추할 수 있다. 실린더 모양의 세공에서는 모세관 응축
이 일어나는 P/Po에서 흡착량이 많아지므로 non-pore에서 얻어진 t -plot 보다 기울기가
커진다. 세공이 없는 표면에서 얻어진 t - plot에 비해 기울기가 크거나 어느 압력에서 t
값이 크게 얻어지면, 실린더나 잉크병 모양 또는 촘촘히 채워진 구형 입자사이의 빈틈에
모세관 응축이 일어난다고 볼 수 있다. t-plot에서 기울기가 크게 달라지는 압력은 세공의
크기와 관계가 있으므로 상대압의 범위가 0.1～0.7인 것으로 보아 세공의 크기는 그리 크
지도 작지도 않은 보통 크기임을 알 수 있다. 다시말하면 흡착량이 압력에 따라서만 달라
질 뿐 흡착제의 성질과는 무관하다는 나타낸다.
5.결론
이번실험은 FT-IR과 BET, Langmuir Theory, Isotherm 흡. 탈착 그래프를 이용하여 반
응전후의 촉매의 특성을 살펴 보았다.FT-IR로 분석한 결과 반응전에는 나타나지 않던
C-H작용기가 반응후에 나타난 것으로 보아 촉매에 탄소가 침적 된 것을 예상 할 수 있었
다.그리고 BET, Langmuir Theory을 이용하여 촉매의 표면적을 구할 수 있었는데,다분자층
을 형성할때에는(물리적흡착) BET식이, 단분자층을 형성할때에는(화학적흡착) Langmuir식이
더 잘맞다는 문헌의 내용을 토대로 반응전후의 표면적(119.9m2/g,180.7m2/g) 을 알 수 있었다.
또한, Isotherm 흡.탈착 그래프를 이용하여 직경이 2～50nm인 실린더 모양의 Mesopores
임을 알 수 있었다.
6.참고문헌
- http://blog.naver.com/segiteckr.do?Redirect=Log&logNo=60002777362
- 기기분석의 원리 : 박기채외 5명, 1998, 자유아카데미, p446～459
- 물리화학 Gilbert W. Castellan, 1986, (주)사이텍 미디어 p388～400
- 시약 : (브롬화칼륨) http://100.naver.com/100.nhn?docid=80624
(액체 질소) http://100.naver.com/100.nhn?docid=716320

키워드

FT-IR,   BET,   BET등온흡착식,   Langmuir 등온흡착식