촉매 특성 분석 결과레포트

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목차

1. 서론

2. 이론
1) 흡착의 원리, BET
① 분자운동의 진동방식
② 결합 성질과 흡수 경향
③ KBr Pellet
2) FT-IR
3) Thermogravimetric Analysis (TGA)

3. 실험방법
1) BET
2) FT-IR

4. 결과 및 토론

5. 결론

6. 참고문헌

본문내용

포되어 있다. 즉, 주어진 압력에서 얻어진 흡착량의 Data로 부터 평균적인 Pore의 크기나 Pore 크기 분포를 구하게 되는데 이때, Pore의 형태가 중요 한 Factor가 된다. Pore의 형태는 대표적으로 Silt, Cylinder, Spherical 등이 있는데, 이러한 Pore의 형태는 Isotherm의 그래프로 부터 확인 할 수 있다.
따라서 A의 형태와 비슷함을 볼 수 있다.
A : 관형
반응후의 Quantity Adsorbed (cm3/g STP) 가 반응전보다 더 작다. 반응전에는 흡탈착선이 약 0.6(P/Po)에서 만나는데, 반응후에는 약 0.7(P/Po)에서 만난다.
(5) TGA 그래프 대하여 촉매반응 전후의 결과에 대하여 비교분석하시오
① fresh sample
② after
촉매가 반응하기 전과 비교했을 때 5.1% (before), 3.2% (after) 의 차이인 1.9%의 차이가 있 었다.
이 번 실험은 촉매 분석의 대표적인 방법인 BET와 FT-IR을 이용하여 반 응 전후의 촉매의 특성을 관찰하고 이해하는 것이다. BET는 흡착 단 분자(mono layer)층에 국한되어 일어나는 것이 아니고, 다분자 (multimoiecular layer)층에서 일어난다. 흡착제의 표면에 분자가 점점 쌓여 무한정으로 흡 착할 수 있다는 다분자층 흡착모델을 세워 등온 흡착 식을 유도하였다. BET의 각각의 데이터를 이 용하여 그래프를 그려보면 의 식을 볼 수 있다. 기울기와 y절편을 이용해 nm(단분자 층을 이루는 흡착 GAS Volume)을 구하면, fresh sample의 nm 은 21.28799758 이며 반응 후에는 nm이 25.57544281로 나온다. 이는 어느 정도 흡착이 이루어 졌다는 것이다. 촉매의 표면적은 식으로 표현할 수 있는데, 반응전의 am은 흡착가스로 질소를 사용했다. 따라서 질소 분자 1개의 평균 면적은 16.2А이고, L= 6.023 x 10²³/mol을 대입하면 4.353nm (m²/g) 이 나온다. A = 4.353 x nm (m²/g) 따라서 촉매의 표면적은 92.66665347 m²/g 이 나온다. 반응 후의 am 또한 흡착가스로 질소를 사용했다. 따라서 질소 분자 1개의 평균 면적은 16.2А이고, L= 6.023x 10²³/mol 을 대입하면 4.353nm (m²/g) 이 나온다. A = 4.353 x nm (m²/g) 따라서 촉매의 표면적은 111.3299026m²/g 이 나온다. 반응 후의 표면적이 증 가 하였는데 이는 고체표면의 흡착이 반응 후에 일어났다는 것이다. FT-IR에서 진동 수에 관한 식 V=E/h 를 이용해서 실험 하였다. 2600의 파수(cm-1)에서 피크가 생긴 것을 확인 할 수 있다. 이 결과로 C-H결합의 신축진동 (stretching)이 있음을 확인할 수 있다. 또 약 1600파수(cm-1)에서 peak의 변화를 확인할 수 있는데 이것은 C-H결합의 굽힘진동(bending vibration)이 있음을 보여준 다. 이러한 변화를 종합해보면 촉매의 deactivation이 일어났고, 그중에서도 탄소침적(carbon deposition, cocking)이 일어났음을 알 수 있다. 이 영역에서 유기작용기가 적외선을 흡수하는 대략 의 진동수 혹은 파장 C-H로 써 반응 후의 촉매에 C-H가 흡착된 것으로 판단된다. 실험은 sample 을 직접 KBr의 시료를 이용해 갈아서 만들었다. 미세하게 시료를 갈지 않으면 실험에 대한 오차가 날 수 있기 때문에 오랜 시간을 이용해서 갈았다. 얇은 펠렛이라 깨지기 쉬워 여러 번 만들어야 하는 점이 있었다. 정보를 알아서 컴퓨터 프로그램을 이용 degasing 한 후 sample을 분석했고, 스 펙트럼을 측정했다. 실제공정에서 Coking현상을 예방하려면 수소가 풍부한 흐름과 높은 압력 (2000~3000kPa)에서 운전하면 감소시킬 수 있다. BET식, Langmuir식을 이용하여 나타난 그래프의 R²을 비교해보면 알 수 가 있는데 R²이 1에 가까울수록 데이터가 더욱 linear한 것으로 판단할 수 있고 이것은 실험치의 오차가 작음을 의미한다. Langmuir식으로 그린 그래프의 R²이 1에 더욱 가 깝다. 흡착등온선은 관형의 거동을 보이며 흡탈착에 관해 오른쪽 부분의 그래프의 차이를 보였다. 반응후의 Quantity Adsorbed (cm3/g STP) 가 반응전보다 더 작다. 반응전에는 흡탈착선이 약 0.6(P/Po)에서 만나는데, 반응후에는 약 0.7(P/Po)에서 만남을 알 수 있었다.
5. 결론
단분자층을 이루는 흡착 gas의 Volume은 반응전과 반응후에 차이를 보이며 반응후에 더 큰 값을 가 졌다. 반응전의 nm은 21.28799758 반응후의 nm은 25.57544281이다. 약 4.2871의 차이가 있었다.
의 식을 통해 촉매의 표면적을 구할 수 있다. 반응 전의 표면적은 92.66665347 m²/g , 반응후의 표면적은 111.3299026m²/g, 약 18.6633m²/g의 차이가 있었다. 이로써 촉매의 반응 전후의 촉매 흡착 정도를 알 수 있다.
2600의 파수(cm-1)에서 피크가 생긴 것을 확인 할 수 있다. 이 결과로 C-H결합의 신축진동 (stretching)이 있음을 확인할 수 있다. 또 약 1600파수(cm-1)에서 peak의 변화를 확인할 수 있는데 이것은 C-H결합의 굽힘진동(bending vibration)이 있음을 보여준다.
이러한 변화를 종합해보면 촉매의 deactivation이 일어났고, 그중에서도 탄소침적(carbon deposition, cocking)이 일어났음을 알 수 있다.
TGA 측정분석에서 나온 그래프를 비교 분석하여 보면 반응 후의 촉매의 흡착 정도를 알 수 있다.
6. 참고문헌
화학공학, 임굉, 2005.02.25, 내하출판사, 10-9-3 흡착등온식
기기분석의 원리 박기채외 5명, 1998, 자유아카데미, p446～459
화학반응공학 Octave Levenspiel, 2000, (주)사이텍 미디어, p516～516
반응공학/ 설수덕/ 1993.3.5/ 대영사/ p.262~267

키워드

촉매,   FT-IR,   TGA,   흡착,   BET