목차
1. 부식의 정의와 부식 속도 측정
① 침지 실험의 이해
② 실험 용액의 제조 / 시편 Polishing
③ 부식 속도 계산 (mpy)
④ 외부 전원법, 희생 양극법 조사
2. 갈바닉 부식의 이해
① Cell의 전위차 구하기(emf series)
② 부식 속도 / 전류 밀도 계산
③ Question 과제 / 갈바닉 부식의 응용
3. 에칭 실험의 이해
① 에칭의 원리 이해
② 강재별 에칭액의 선택
③ 에칭액의 제조 방법
④ 미세조직의 관찰 (상의 분류 기준)
① 침지 실험의 이해
② 실험 용액의 제조 / 시편 Polishing
③ 부식 속도 계산 (mpy)
④ 외부 전원법, 희생 양극법 조사
2. 갈바닉 부식의 이해
① Cell의 전위차 구하기(emf series)
② 부식 속도 / 전류 밀도 계산
③ Question 과제 / 갈바닉 부식의 응용
3. 에칭 실험의 이해
① 에칭의 원리 이해
② 강재별 에칭액의 선택
③ 에칭액의 제조 방법
④ 미세조직의 관찰 (상의 분류 기준)
본문내용
형성하게 되고, 이런 개개의 미세 조직간 성분 차이 때문에 생긴 전위차이로 인해 금속 표면에서는 산화 반응과 환원 반응이 동시에 진행, 부식(에칭)이 이루어지게 된다. 그리고 그 속도(시간)는 시약의 종류와 시편의 재질/조직, 그리고 온도에 의해 결정 된다.
그리고 이 전기화학적 에칭은 외부의 전류 공급 없이 에칭 용액이 시편 표면과 반응 하여 각 전기 화학적 특성이 다른 영역을 선택적으로 부식시켜 미세 조직의 콘트라스트를 형성하는 화학 에칭과, 외부회로로부터 전위를 인위적으로 가하여 에칭 용액에 양극이 되는 시편과 음극이 되는 상대 전극을 동시에 담근 상태에서 시편의 전위를 가함으로서 표면을 에칭하는 전해 에칭으로 나눌 수 있다.
② 강재별 에칭액의 선택
Martensite Stainless Steel : Kalling's No.1
Duplex Stainless Steel/Ni-Cu/Super Alloy : Kalling's No.2
Aluminum/Aluminum Alloy/Titanium Alloy : Kellers Etch
Titanium/Titanium Alloy : Kroll's Reagent
Fe/Carbon/Alloys Steels/Cast Iron/Mn-Fe/MnNi/Mn-Cu/
MnCo Alloys : Nital
Ni/Ni-Cu/Ni-Fe Alloys/Super Alloys : Marble's Reagent
Cr/Cr Alloys/Iron/Steels/Mo/Mo Alloys/Ni-Cu Alloys/W/
W Alloys/Wc-Co : Murakami's
Microstructure containing Ferrite and Carbide : Picral
Ferrite-CarbideStructureinIron&Steel : Nilella's Reagent
③ 에칭액의 제조 방법
Kalling's No.1 : 증류수 33ml와 CuCl₂1.5g, 염산 33ml, 에탄올 : 33ml
Kalling's No.1 : CuCl₂5g, 염산 100ml, 에탄올 : 100ml
Kellers Etch : 증류수 190ml, 질산 5ml,, 염산 3ml, 플루오르산 2ml
Kroll's Reagent : 증류수 92ml, 질산 6ml, 플루오르산 2ml
Nital : 에탄올 100ml, 질산 1~10ml
Marble's Reagent : CuSO₄10g, 염산 50ml, 물 50ml
Murakami's : K₃Fe(CN)6 10g, KOH 10g, 물 100ml
Murakami's : 에탄올 100ml, 피크르산 2~4g
Vilella's Reagent : 글리세롤 45ml, 질산 15ml, 염산 30ml
④ 미세조직의 관찰 (상의 분류 기준)
에칭 하고 난 후의 조직 사진
- SEM을 통해 조직을 관찰하게 될 경우 높은 부분은 밝고, 낮은 부분은 어둡게 나타난다. 따라서 위 조직 사진에서 하얀 부분이 가장 높은 부분으로 에칭이 거의 일어나지 않은 부분이고 약간 갈색 빛을 띠는 부분과 검은 실선 부분은 에칭이 일어난 부분으로 갈색 부분에서 검은 실선으로 갈수록 Grain Boundary로 접근하는 것이다. 따라서 검은 실선 부분이 Grain Boundary가 되며 이 검은 실선을 기준으로 Grain이 나누어지게 된다. 위 3-①에서 말한 것과 같이, 에칭의 진행 과정에 있어서 재료는 금속 조직학적으로 전기화학 전위가 다른 여러 개의 조직으로 구성되며 이런 조직은 에칭 용액 내에서 매우 작은 양극(전위가 높은 상)과 음극(전위가 낮은 상) 셀로 이루어진 네트워크를 형성하게 되고, 이런 개개의 미세 조직간 성분 차이 때문에 생긴 전위차이로 인해 금속 표면에서는 산화 반응과 환원 반응이 동시에 진행, 부식(에칭)이 이루어지게 된다. 따라서 위 사진에서 밝은 부분은 에칭이 진행되는 동안에 전위가 낮은 Cathode 역할을 하여 에칭이 일어나지 않았을 것이며, 어두운 부분은 반응이 진행되는 동안 전위가 높은 Anode 역할을 하여 에칭이 활발히 일어난 것으로 추측할 수 있다.
4. 전기 도금 실험의 이해
① 전기도금과 Faraday의 법칙 이해
㉠ 전기 도금
-전기분해의 원리를 이용하여 물체의 표면을 다른 금속의 얇은 막으로 덮어씌우는 것을 이야기한다. 전기 도금의 목적은 전기도금을 통해 물질의 표면을 매끄럽게 하고, 쉽게 닳거나 부식되지 않도록 보호하기 위해서이며 전기도금에서는 도금할 물체를 Cathode로, 덮어씌울 금속을 Anode로 사용한다. 두 전극을 전해질 용액에 담그고 직류 전원 장치를 연결하면 덮어씌울 금속인 Anode에서 산화 반응이 진행되면서 생성된 전자가 Cathode로 이동하고, Cathode에서 이 전자와 용액 내의 이온화돼있던 금속이 Cathode 표면에서 석출되면서 전기도금이 시작된다. 이때 전해질 용액은 덮어씌울 금속을 이온으로 포함한 용액을 사용한다. 칼륨, 리튬, 나트륨과 같이 이온화 경향이 너무 큰 금속들은 산화반응을 쉽게 진행하여 이온화 되지만, 다시 환원반응을 진행시켜 석출하기 매우 어렵다. 또한 반응성이 매우 커 수용액 속에서 폭발적인 반응을 일으키는 등의 문제가 있어 전기 도금에 사용되지 않는다. 일반적으로 은, 금, 구리, 니켈 등 대체적으로 이온화 경향이 작고 반응성이 낮아 안정적인 물질들을 전기 도금에 사용 하며 이때 도금할 물체와 덮어씌울 금속의 밀착성이 좋을수록 도금이 잘 된다.
㉡ Faraday 법칙
- 전해질 수용액 중에서 전극에 석출하는 물질의 양은 통과한 전기량에
비례한다.
· 일정한 전기량에서는 전해질 수용액에서 전극에 석출하는 물질의 양은
이 물질의 화학당량에 비례한다.
② 도금되는 양(W) 구하기
W = I*t*A / n*F
I = 0.5A
t = 20sec
Cu 의 A = 63.546g/mol
Cu 의 n = 2
F = 9.64853 * 10^4 C/mol
∴
③ 도금 효율 구하기
효율(C.E.%) = (실제 도금된 양 / 이론 석출량) * 100
이론적인 도금양 : 3.3 * 10^-3 g
실제 도금된 양 : 1.5 mg = 1.5 * 10^-3 g
∴
그리고 이 전기화학적 에칭은 외부의 전류 공급 없이 에칭 용액이 시편 표면과 반응 하여 각 전기 화학적 특성이 다른 영역을 선택적으로 부식시켜 미세 조직의 콘트라스트를 형성하는 화학 에칭과, 외부회로로부터 전위를 인위적으로 가하여 에칭 용액에 양극이 되는 시편과 음극이 되는 상대 전극을 동시에 담근 상태에서 시편의 전위를 가함으로서 표면을 에칭하는 전해 에칭으로 나눌 수 있다.
② 강재별 에칭액의 선택
Martensite Stainless Steel : Kalling's No.1
Duplex Stainless Steel/Ni-Cu/Super Alloy : Kalling's No.2
Aluminum/Aluminum Alloy/Titanium Alloy : Kellers Etch
Titanium/Titanium Alloy : Kroll's Reagent
Fe/Carbon/Alloys Steels/Cast Iron/Mn-Fe/MnNi/Mn-Cu/
MnCo Alloys : Nital
Ni/Ni-Cu/Ni-Fe Alloys/Super Alloys : Marble's Reagent
Cr/Cr Alloys/Iron/Steels/Mo/Mo Alloys/Ni-Cu Alloys/W/
W Alloys/Wc-Co : Murakami's
Microstructure containing Ferrite and Carbide : Picral
Ferrite-CarbideStructureinIron&Steel : Nilella's Reagent
③ 에칭액의 제조 방법
Kalling's No.1 : 증류수 33ml와 CuCl₂1.5g, 염산 33ml, 에탄올 : 33ml
Kalling's No.1 : CuCl₂5g, 염산 100ml, 에탄올 : 100ml
Kellers Etch : 증류수 190ml, 질산 5ml,, 염산 3ml, 플루오르산 2ml
Kroll's Reagent : 증류수 92ml, 질산 6ml, 플루오르산 2ml
Nital : 에탄올 100ml, 질산 1~10ml
Marble's Reagent : CuSO₄10g, 염산 50ml, 물 50ml
Murakami's : K₃Fe(CN)6 10g, KOH 10g, 물 100ml
Murakami's : 에탄올 100ml, 피크르산 2~4g
Vilella's Reagent : 글리세롤 45ml, 질산 15ml, 염산 30ml
④ 미세조직의 관찰 (상의 분류 기준)
에칭 하고 난 후의 조직 사진
- SEM을 통해 조직을 관찰하게 될 경우 높은 부분은 밝고, 낮은 부분은 어둡게 나타난다. 따라서 위 조직 사진에서 하얀 부분이 가장 높은 부분으로 에칭이 거의 일어나지 않은 부분이고 약간 갈색 빛을 띠는 부분과 검은 실선 부분은 에칭이 일어난 부분으로 갈색 부분에서 검은 실선으로 갈수록 Grain Boundary로 접근하는 것이다. 따라서 검은 실선 부분이 Grain Boundary가 되며 이 검은 실선을 기준으로 Grain이 나누어지게 된다. 위 3-①에서 말한 것과 같이, 에칭의 진행 과정에 있어서 재료는 금속 조직학적으로 전기화학 전위가 다른 여러 개의 조직으로 구성되며 이런 조직은 에칭 용액 내에서 매우 작은 양극(전위가 높은 상)과 음극(전위가 낮은 상) 셀로 이루어진 네트워크를 형성하게 되고, 이런 개개의 미세 조직간 성분 차이 때문에 생긴 전위차이로 인해 금속 표면에서는 산화 반응과 환원 반응이 동시에 진행, 부식(에칭)이 이루어지게 된다. 따라서 위 사진에서 밝은 부분은 에칭이 진행되는 동안에 전위가 낮은 Cathode 역할을 하여 에칭이 일어나지 않았을 것이며, 어두운 부분은 반응이 진행되는 동안 전위가 높은 Anode 역할을 하여 에칭이 활발히 일어난 것으로 추측할 수 있다.
4. 전기 도금 실험의 이해
① 전기도금과 Faraday의 법칙 이해
㉠ 전기 도금
-전기분해의 원리를 이용하여 물체의 표면을 다른 금속의 얇은 막으로 덮어씌우는 것을 이야기한다. 전기 도금의 목적은 전기도금을 통해 물질의 표면을 매끄럽게 하고, 쉽게 닳거나 부식되지 않도록 보호하기 위해서이며 전기도금에서는 도금할 물체를 Cathode로, 덮어씌울 금속을 Anode로 사용한다. 두 전극을 전해질 용액에 담그고 직류 전원 장치를 연결하면 덮어씌울 금속인 Anode에서 산화 반응이 진행되면서 생성된 전자가 Cathode로 이동하고, Cathode에서 이 전자와 용액 내의 이온화돼있던 금속이 Cathode 표면에서 석출되면서 전기도금이 시작된다. 이때 전해질 용액은 덮어씌울 금속을 이온으로 포함한 용액을 사용한다. 칼륨, 리튬, 나트륨과 같이 이온화 경향이 너무 큰 금속들은 산화반응을 쉽게 진행하여 이온화 되지만, 다시 환원반응을 진행시켜 석출하기 매우 어렵다. 또한 반응성이 매우 커 수용액 속에서 폭발적인 반응을 일으키는 등의 문제가 있어 전기 도금에 사용되지 않는다. 일반적으로 은, 금, 구리, 니켈 등 대체적으로 이온화 경향이 작고 반응성이 낮아 안정적인 물질들을 전기 도금에 사용 하며 이때 도금할 물체와 덮어씌울 금속의 밀착성이 좋을수록 도금이 잘 된다.
㉡ Faraday 법칙
- 전해질 수용액 중에서 전극에 석출하는 물질의 양은 통과한 전기량에
비례한다.
· 일정한 전기량에서는 전해질 수용액에서 전극에 석출하는 물질의 양은
이 물질의 화학당량에 비례한다.
② 도금되는 양(W) 구하기
W = I*t*A / n*F
I = 0.5A
t = 20sec
Cu 의 A = 63.546g/mol
Cu 의 n = 2
F = 9.64853 * 10^4 C/mol
∴
③ 도금 효율 구하기
효율(C.E.%) = (실제 도금된 양 / 이론 석출량) * 100
이론적인 도금양 : 3.3 * 10^-3 g
실제 도금된 양 : 1.5 mg = 1.5 * 10^-3 g
∴
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