AA기기원리와 중금속분석방법

목차

AA기기원리
중금속 분석방법

본문내용

플라스크에 넣고 각각에 질산 2㎖와 물을 넣어 20㎖
로 한다. 구리의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
2-2-2-8. 아연(Zn ; Zinc)
가. 시약
(1) 질산
(2) 아연표준원액
금속아연(순도 99.9% 이상의 것) 1.0g을 묽은질산 (1→10) 100㎖에 가열하여 녹이고, 물을
넣어 1ℓ로 한다(이 용액 1㎖는 아연 1㎎을 함유한다).
(3) 아연표준용액
아연표준원액을 물로 100배 희석하며, 쓸 때에 만든다(이 용액 1㎖는 아연 0.01㎎을 함유한
다).
나. 시험
(1) 전처리
검수 200㎖(0.001∼0.03㎎의 아연을 함유하거나 같은 양의 아연을 함유하도록 검수에 물을
넣어 200㎖로 한 것)를 비이커에 넣고 이하 구리의 전처리에서와 같은 방법으로 시험한다.
(2) 분석
전처리에서 얻은 시험용액을 동의 분석에서와 같은 방법으로 시험하되, 이 경우 "동중공음
극램프" 대신 "아연중공음극램프"를 쓰며, 파장 "324.7㎚"를 "213.8㎚"로 하여 측정한다.
(3) 검량선의 작성
아연표준용액 0∼3㎖를 단계적으로 메스플라스크에 넣고 각각에 질산 2㎖와 물을 넣어 20㎖
로 한다. 아연의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
2-2-2-9. 철(Fe ; Iron)
가. 시약
⑴ 염산
⑵ 염산히드록실아민용액
염산히드록실아민 10g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
⑶ 1,10-페난쓰로린용액
1,10-페난쓰로린 염산염 0.12g을 물에 녹여 100㎖로 한 후 갈색병에 넣어 보존한다.
⑷ 초산완충액
초산암모늄 250g을 초산 700㎖에 녹이고 물을 넣어 1ℓ로 한다.
⑸ 철표준원액
황산제1철암모늄(6수염) 7.022g을 소량의 물에 녹이고 이에 염산 3㎖와 물을 넣어 1ℓ로 한
다(이 용액 1㎖는 철 1mg을 함유한다).
⑹ 철표준용액
철표준원액을 물로 100배 희석하며, 쓸 때에 만든다(이 용액 1㎖는 철 0.01mg을 함유한다).
나. 시험
⑴ 전처리
검수 100㎖(0.005∼0.1mg의 철을 함유하거나, 같은 양의 철을 함유하도록 검수에 물을 넣어
100㎖로 한 것)를 비이커에 넣고, 염산 3㎖를 넣어 액량이 약 50㎖가 될 때 까지 가열 농축
한 다음 실온에서 식히고 이를 시험용액으로 한다. 다만, 침전물이 있는 경우에는 여과한 후
사용한다.
⑵ 분석
전처리에서 얻은 시험용액을 비색관에 넣은 후 염산히드록실아민용액 1㎖, 1,10-페난쓰로린
용액 5㎖ 및 초산완충액 20㎖를 넣고, 다시 물을 넣어 100㎖로 하여 30분간 둔다. 이 용액
일부를 흡수셀(10mm)에 넣고, 광전분광광도계 또는 광전광도계를 사용하여 검수와 같은 방
법으로 시험한 공시험액을 대조액으로 하여 파장 510nm 부근에서 흡광도를 측정하고, 작성
한 검량선으로부터 시험용액중의 철의 양을 구하여 검수중의 철의 농도를 측정한다.
⑶ 검량선의 작성
철표준용액 0∼10㎖를 단계적으로 비색관에 넣고, 각각에 염산 3㎖와 물을 넣어 약 50㎖로
한다. 철의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
2-2-2-10. 망간(Mn ; Manganese)
가. 시약
⑴ 질산
⑵ 망간표준원액
금속망간(순도 99.9%이상의 것) 1.0g을 묽은질산 (1→10) 100㎖에 가열하여 녹이고, 물을 넣
어 1ℓ로 한다(이 용액 1㎖는 망간 1mg을 함유한다).
⑶ 망간표준용액
망간표준원액을 물로 100배 희석하며, 쓸 때에 만든다(이 용액 1㎖는 망간 0.01mg을 함유한
다).
나. 시험
⑴ 전처리
검수 200㎖(0.002∼0.1mg의 망간을 함유하거나, 같은 양의 망간을 함유하도록 검수에 물을
넣어 200㎖로 한 것)를 비이커에 넣는다.
⑵ 분석
전처리에서 얻은 시험용액을 동의 시험분석에서와 같은 방법으로 시험하되, 이 경우 “동중
공음극램프” 대신 “망간중공음극램프”를 쓰며 파장 “324.7 nm”를 “279.5nm”로 하여
측정한다.
⑶ 검량선의 작성
망간표준용액 0∼10㎖를 단계적으로 메스플라스크에 넣고 각각에 질산 2㎖와 물을 넣어 20
㎖로 한다. 망간의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
2-2-2-11. 알루미늄(Al ; Aluminium)
가. 시약
⑴ 염산
⑵ 수산화나트륨
⑶ 암모니아수(10%)
⑷ 지르코늄용액
옥시염화지르코늄(8수염) 3.5g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
⑸ 알루미늄표준원액
알루미늄 금속선(분석용) 1.0g을 물 100㎖와 수산화나트륨 5g의 혼합액에 녹이고, 물을 넣어
약 800㎖로 한 후 염산으로 중화하고, 0.1N염산을 넣어 1ℓ로 한다(이 용액 1㎖는 알루미늄
1mg을 함유한다).
⑹ 알루미늄표준용액
알루미늄표준원액을 물로 10배 희석하며 쓸 때에 만든다(이 용액 1㎖는 알루미늄 0.1mg을
함유한다).
나. 기구 및 장치
⑴ 원자흡광광도계
⑵ 아산화질소-아세틸렌 불꽃발생장치
다. 시험
⑴ 전처리
(가) 검수 200㎖(알루미늄을 0.24∼1.0mg정도 함유하거나 같은 양의 알루미늄을 함유하도록
검수에 물을 넣어 200㎖로 한 것)를 비이커에 넣고 염산 2㎖ 및 지르코늄용액 1㎖를 넣어
흔들어 섞는다.
(나) 이 용액을 암모니아수로 pH 9로 조정하여, 수산화지르코늄의 침전을 생성시킨다. 잘
섞어 방치하여 침전을 가라앉힌다.
(다) 여지 (5종A)로 여과하여 침전물을 분리한 후 물로 여지의 침전물을 씻는다.
(라) 침전물을 뜨거운 염산용액(2N) 20∼30㎖로 녹이고 식힌 후, 물로 50㎖로 하여 시험용
액으로 한다.
⑵ 분석
전처리에서 얻은 시험용액을 불꽃중에 분무하고 동의 분석에서와 같은 방법으로 시험하되
이 경우 “동중공음극램프” 대신“알루미늄중공음극램프”를 쓰며 파장 “324.7nm”를
“309.3nm”로 하고 아산화질소-아세틸렌불꽃 발생장치를 써서 측정한다.
⑶ 검량선의 작성
알루미늄표준용액 0∼10㎖를 단계적으로 비이커에 넣고 각각에 염산 2㎖와 물을 넣어 200㎖
로 한다. 알루미늄의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
4. 참고문헌
(환경인을 위한)토양오염 측정분석 (신광문화사)
http://labbank.co.kr/

키워드

AA기기,   중금속분석,   토양