재결정실험

목차

재결정 및 융점 측정


ABSTRACT ------------------------------------------------------ⅰ

TABLE OF CONTENTS ---------------------------------------------ⅱ

1. 이 론(INTRODUCTION) ---------------------------------------- 1
　1.1 실험목적 --------------------------------------- 1
　1.2 실험이론 ----------------------------------------1
　　1.2.1 결정화 ------------------------ 1
　　1.2.2 융점측정 ---------------------- 2

2. 실 험(EXPERIMENT) ------------------------------------------ 6
　2.1 실험기구 및 시약 ------------------------------- 6
　2.2 실험과정 --------------------------------------- 6
　2.3 주의사항 --------------------------------------- 8
　2.4 물리상수 --------------------------------------- 8

3. 결 과(RESULT) ---------------------------------------------- 9
　3.1 RAW DATA ---------------------------------------- 9
　　3.1.1 융점측정 --------------------- 9
　　3.1.2 재결정 ----------------------- 10
　　3.1.3 재결정 미지시료 확인 --------- 11

4. 고찰 및 토의(DISCUSSION) ---------------------------------- 13

5. 참 고 문 헌(REFERENCE) ------------------------------------ 16

본문내용

있었다. 만약 이게 Biphenyl 이 아닌 다른 시료였다면 융점내림에 의해 MP차이가 크게 떨어졌을 것이다.
순조로운 융점측정과는 달리 재결정실험은 많은 어려움을 겪었다. 재결정 실험으로써는 증류수, Benzen, isopropyl, alcohol에 대해 용질 acetanilide과 Bezoic acid를 녹여서 재결정유무를 확인하고 미지시료를 녹여 재결정한 뒤 그 재결정알갱이의 녹는점을 통해 미지시료가 무엇이고 그것의 조성을 알아내는 것이 주된 목적이었다. 이론적인 예상과는 달리 acetanilide과 Bezoic acid 은 실험했던 모든 용매에서 재결정을 나타냈고 이론적으로 결정화가 이루어지지 않는 Benzene 과 Benzoic acid 의 실험을 반복하면서 이론적인 결과를 나타내기위해 노력했지만 역시나 결정화는 이루어졌다.
재결정은 용액이 포화되는 온도에서 냉각되어 형성 되고 비평형 상태의 과포화 용액(Supergatorated solution) 또는 과냉각 용액(Supercooled solution)이 되었을 경우에는 냉각해도 결정이 생기지 않게 된다. 따라서 Benzene 과 Benzoic acid 는 비평형 상태의 과포화 용액이 아닌 평형된 상태의 과포화상태가 되었다고 예측할 수 있다. 이러한 실험의 오차를 없애기 위해 재결정에서 가장 중요한 용해와 냉각을 반복적으로 실험했는데도 불구하고 재결정이 이루졌다. 이렇게 결정이 생기게 된 원인은 용해도와 관련있는 압력, 또는 온도에 영향을 받지만 실험동안에 온도와 압력에 의한 차이는 미세하다고 보고 용매인 Benzene 이 순수한 용액이 아니기 때문에 용해도가 떨어지는 경우 혹은 용질인 Benzoic acid 에 불순물이 첨가되어 좀 더 높은 온도에서 포화되어 결정이 생겼을 가능성이 있다.
재결정에 사용된 시료는 Benzoic acid 와 Acetanilide 가 혼합되어 있는 미지시료이다. 각 용매에 따른 재결정 여부를 확인하는 것은 이 미지시료에 혼합되어 있는 각 성분의 조성을 알기위함이다. 가령 Benzene 은 Benzoic acid 첨가시에 재결정이 이루어 지지 않기 때문에 Acetanilide만 결정을 이루게 되고 이것의 수득률과 물에서 이루어진 결정의 수득률의 비를 알면 Benzoic acid와 Acetanilide의 혼합비를 알 수가 있다. 하지만 유감수럽게도 실험결과 Benzene 에 Benzoic acid 를 용해시켜 냉각한 결과 결정화가 이루어져 용매를 이용해 조성을 알아내는데 어려움이 있기 때문에 Benzoic acid 와 Acetanilide 의 조성에 따른 융점을 측정하여 이 미지시료의 혼합비를 알아내고자 했다. Benzoic acid 와 Acetanilide 의 조성의 오차를 줄이기 위해 전자저울을 이용해서 혼합하였으며 물리적으로 혼합되어 융점측정시 모세관에 좀더 많이 들어간 물질의 융점을 나타낼 수 있는 오차를 줄이기 위해 혼합된 시료를 용해시키고 결정화 하여 정확하게 융점을 측정하였다.
Benzoic acid 와 Acetanilide 의 조성에 따른 융점은 측정 결과는 [ Table.7 ] 나타내었고 이를 그래프로 [ Figure.6 ]에 나타내었다. 그 그래프는 Acetanilide의 조성이 0 인 점이 순수한 Benzoic acid MP를 나타내고 Acetanilide의 조성이 1 인 점이 순수한 Acetanilide의 MP를 나타낸다. 그래프를 보면 알 수 있듯이 혼합물에서 Acetanilide의 조성이 낮아질 수록 비점내림에 의해 녹는점이 낮아지는 것을 알 수가 있다. Acetanilide의 조성이 낮아질 수록 융점이 점점 내려가다가 eutectic composition, 즉 eutectic holt가 이루어지는 조성부터는 Acetanilide의 조성이 내려갈 수록 등조선상에 있는 MP는 점점 올라갈 것이다.
실험 중 재결정에 사용했던 미지시료의 MP는 73~95 ℃ 가 나왔기 때문에 Acetanilide의 조성이 0.7 즉 Benzoic acid와 7:3 비율로 혼합되어 있다 고 추측할 수 있었다.
재결정에서 제일 중요한 것은 냉각이다. 온도에 따라 각 용매의 용해도는 다르고 또한 물질의 총괄성과는 다르게 용질의 성질에 있어서도 용해도는 영향을 받게 된다. 이 렇게 높은 온도에 혹은 실온에서 포화상태에 이르게 하고 냉각하여 재결정을 이루게 되는데 냉각을 잘 못했을 경우 결정유무는 달라질 수 있다
만약 실험과정에서 Benzoic acid 가 Benzene 에서 결 정화 되지 않았다면 실험은 순조롭게 진행되고 물질의 조 성에 따른 융점 변화는 등한시했을지도 모른다. 물질의 총괄성인 빙점 강하를 몸소 눈으로 확인하며 실험할 수 있는 기회를 가져 Benzoic acid 가 Benzene 에서 결정화 Figure. 7 [ 용액의 냉각] 된것이 차라리 잘된 일이라고 생각한다.
앞서 실험해본 결과 이 실험의 융점측정과 재결정의 주된 목적은 물질의 조성에 따른 빙정강하에 대해 이해하고 재결정을 통해 물질의 조성을 추측하는 것이 아닌가 싶다. 시간 관계상 Acetanilide 와 Benzoic acid 의 조성에 따른 그래프는 완성할 수 없었다. 3가지 조성만 실험을 했는데, 만약 기회가 된다면 이 두 시료의 조성과 융점 그래프를 완성하고 eutectic composition, 즉 eutectic holt 가 어느 조성에서 이루어 지는지 확인해보고 싶다.
5. 참 고 문 헌(REFERENCE)
1. http://100.empas.com/pentry.html?i=1884080&v=46
2. http://kr.ks.yahoo.com/service/wiki_know/know_view.html?tnum=56979
3. http://www.chonnam-sh.hs.kr/~chemistry/고등과학자료
4. 공업화학실험Ⅰ,p 49, 2004
5. http://100.naver.com/100.php?mode=all&id=156499
6.http://www.chemeng.co.kr/now/view.html?ID=2830&page=4&code=ce1_qna&keyset=&searchword=

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재결정,   공업,   화학실험