(결과) Methyl Orange 합성 - Preparation of Methyl orange

목차

1. 실험 제목
2. 개요
3. 서론
4. 실험 방법과 주의사항
5. 결과 및 고찰
6. 결론
7. 참고문헌
8. 실험노트

본문내용

//en.wikipedia.org/wiki/Methyl_orange
5.http://kowon.dongseo.ac.kr/~mccho/P/chem1/%BA%B8%B0%EDsamp/%B8%DE%C6%BF%BF%C0%B7%BB%C1%F6.htm
6. http://da.wikipedia.org/wiki/Fil:Methyl-orange-colour-range.jpg
8. 실험노트
(1) 실험 시간별 실험 내용과 변화번호
시간
실험내용
반응변화 및 특기사항
1
13:14
실험 시작, 교수님과 조교님 설명
2
13:27
Condenser 설치
이번 실험에서 Reflux 과정이 없으므로 냉각수는 사용하지 않았다.
3
13:43
시약 발주
4
13:44
물 2.7ml에 dimethyl aniline 0.7g을 가한다.
dimethyl aniline이 물에 녹지 않으므로
두 층으로 분리되어있다.
5
13:45
물 4ml에 HCl 1ml을 가한다.
6
13:50
물 15ml에 Sulfanilic acid 1g, NaCO 0.35g을 가한다.
거품이 생기면서 녹으며 용액의 색은 식용유 색을 띤다.
7
13:54
4번 과정(물+dimethyl aniline)의 용액에 5번 과정에서 만든 용액(물+HCl)을 소량씩 적가한다.
두 층으로 분리되어있던 용액이 섞이면서 투명한 베이지색을 띤다.
8
13:55
물 2ml에 NaNO을 적가한다.
색 : 무색
9
14:01
8번 과정의 용액(물+NaNO)을 6번 과정의 용액(물+Sulfanilic acid+NaCO)에 가한다.
색 : 식용유 색
10
14:02
Ice bath에서 9번 과정을 거친 용액을 냉각한다.
11
14:05
Diazotization 시작
1분에 1ml가 들어가게 용량 조정
( 실험과정중 온도 0℃이하로 유지)
12
14:12
Diazotization 종료
13
14:15
12번 과정에서 만든 용액(Diazonium 염)에
염산 dimethyl aniline을 가한다.
색 : 진한 와인색
냄새 맡았을 때 호흡기가 자극됨
14
14:18
NaOH 15ml 발주
15
14:22
Hot plate위에서 교반 시작과 함께 NaOH 1ml 투입
14:23
NaOH 1ml 투입, pH test
14:31
NaOH 1ml 투입
14:24
NaOH 1ml 투입
14:32
NaOH 1ml 투입
14:25
NaOH 1ml 투입
14:33
NaOH 1ml 투입, pH test
14:26
NaOH 1ml 투입
14:34
NaOH 1ml 투입
14:27
NaOH 1ml 투입, pH test
14:35
NaOH 1ml 투입
14:28
NaOH 1ml 투입
14:36
NaOH 1ml 투입
14:29
NaOH 1ml 투입
14:36
NaOH 1ml 투입, pH test
14:30
NaOH 1ml 투입, pH test
처음엔 교반이 잘 안되서 NaOH가 있는 부분만 주황색으로 변했고, NaOH 5ml 이상 들어갔을 때
교반이 잘 되기 시작한 후에는 적색을 띠었다. (NaOH를 넣을수록 적색의 진한 정도가 감소)
16
14:45
교반 종료
색 : 짙은 오렌지색
17
14:52
NaCl 2g 투입
18
14:58
흡인여과 시작
19
15:15
폐액처리 및 초자세척
폐액의 양 : 50ml
20
익일 12:08
최종 생성물 무게 측정
무게 : 2.16g
21
익일 12:15
수율 계산
수율 : 113.79%
22
익일 12:32
Methyl orange 성능 시험
최종 생성된 methyl orange를 이용해 pH 실험을 한 모습이다. 색 변화는 잘 나타났지만 methyl orange를
미리 따뜻한 물에 녹여서 사용하지 않아서 methyl orange가 잘 녹지 않았다.
( 날씨 : 맑음, 온도 : 25℃ )
(2) 공정 흐름도
(3) 수율 계산
① 반응물의 몰수
1.0g Sulfanilic acid
1mol Sulfanilic acid
= 0.0058 mol
173.19g Sulfanilic acid
② 생성물의 몰수
2.16g Methyl orange
1mol Methyl orange
= 0.0066 mol
327.33g Methyl orange
③ yield (수율)
생성물의 몰수
100
0.0066mol
100 = 113.79%
반응물의 몰수
0.0058mol
3.19g(총 무게) - 0.72g(필터페이퍼 무게) - 0.31g(거름종이 무게) = 2.16g (최종 생성물 무게)
(4) 물질수지 및 원부 재료비 계산
사 용 량
원 단 위
단 가 (원/kg)
원 가 (원/kg)
Sulfanilic acid
1g
0.46
30,000
13,800
Sodium carbonate
0.35g
0.16
7,500
1,200
Sodium nitrite
0.42g
0.19
1,648
313
Hydrochloric acid
1.98g
0.91
5,620
5,114
Dimethyl aniline
0.7g
0.32
2,300
736
Sodium hydroxide
32.9g
15.23
6,870
104,630
Sodium chloride
2g
0.93
4,370
4,064
증류수
(water)
28.7g
13.29
880
11,695
Methyl orange
2.16g
1
88,000
141.552
위 도표에서 보는 바와 같이 만약 상업적으로 Methyl orange를 제조 할 경우 1kg당 53,552원의 적자가 발생한다. 그러므로 이 방법은 상업적으로 적당하지 않다. ( 액체는 밀도를 이용해 질량으로 바꾸었다. ) 하지만 수율이 100%을넘은 것으로 보아 실제 수율 중 불순물의 양이 많을 것이고 실제 적자 폭은 더 클 것이다.
(5) 재물조사
파손 및 분실 기기명
갯 수
금 액(원)
파손 및 분실 경위




(6) 안전사고
사 고 자
상처부위 및 크기
처치 결과
사 고 경 위




(7) 폐액 처리

폐액 종류
폐 액 양 (㎖)
폐액 처리 결과
비고
(주함유 성분)
유기산 폐액



유기 알칼리 폐액
51
폐액통에 버림
C14H14N3NaO3S
NaOH, NaCl. HO
무기산 폐액



무기 알칼리 폐액



기타 폐액 및 폐기물
Solvent 폐액

키워드

의약합성,   유기합성,   유기화학실험,   유기화학,   Methyl orange,   메틸오렌지,   산염기지시약