ATR-IR, FT-IR의 이론

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ATR-IR, FT-IR의 이론

토론
KBr Pellet 만들기

DSC(Differential Scanning Calorimeter) 이론 및 원리

본문내용

교의 기준이 되는 pan)이 된다. 그 다음 각각의 팬을 히터 위에 놓아 히터를 킨다. 일정 속도로 두 팬을 동시에 가열을 한다. 여기에서 우리가 얻기를 원하는 고분자의 질량을 재어야 한다.
가열은 똑같은 시간에 시작하는 것이 중요하다. 즉, 가열하는 두 pan의 차이는 물질의 유무일 뿐 다른 조건은 모든 동일시 해줘야한다.
똑같은 속도로 가열을 해주었는데도 그래프를 보면은 두 팬은 똑같은 속도로 가열되지 않는다. 하나의 pan에는 고분자가 들어있고 다른 하나에는 아무것도 들어있지 않기 때문이다.
물질이 들어있는 pan은 reference pan과 비교하여 더 많은 양의 열을 필요로 한다. 그래서 reference pan 보다 sample pan 밑에 있는 히터가 좀 더 많은 열을 내야 한다.
sample pan 밑에 있는 히터가 reference pan 밑의 히터보다 얼마나 많은 양의 열을 내는 지를 측정하는 것이 DSC에서 측정하려고 하는 것이다.
온도가 올라감에 따라 45-80도에서 heat flow가 거의 수평선에 가깝게 기울기가 작다. 기울기가 작다는 의미는 이 그래프 상에서 온도는 올라가지만 열의 흐름이 온도가 올라는 것에 비해 더 적게 상승하는 것을 나타낸다.
이 위치를 유리전이 온도(glass transition temperature)로 2차 전이 온도(second order transition temperature)라고 불리며 고분자 물질의 특징이다. 쉽게 말해 어떤 정해진 온도에서 고분자의 결합이 약해지면서 녹는 형태의 용융상태가 되는데 그 녹는 상태로 되기 직전에 용융잠열이 물질로 흡수되면서 상태가 변한다.
이 온도는 특정한 지점으로 나타나지 않고 range로 나타나는데 중간값을 정하며 그것이 그 고분자물질의 유리전이 온도(glass transition temperature)가 된다.
이 그래프를 보면 계곡처럼 쑥 들어간 부분 120.94도에 있다. 이 점은 결정성 고분자에서 결정화되는 온도의 넓은 범위(이 그래프에서는 180-130도) 중 peak가 최대일 때의 온도를 결정화 온도(crystalline temperature)라고 한다. 결정화 온도를 잴 수 있는 방법은 하나는 고온에서 일정 속도로 온도를 내리면 특정 온도에서 발열 되면 그 때 peak가 결정화 온도이다. 또 다른 하나는 고온에서 고분자 시편을 급속 냉각시킨 후 온도를 일정한 속도로 올릴 때 측정할 수 있다.

키워드

ATR-IR,   FT-IR의 이론,   FT-IR,   스펙트럼,   KBr Pellet,   DSC