[실험예비] IR 복사선(IR radiation)

목차

1. 목적

2. 각 분석 장비의 이론 및 작동원리
　(1) IR 분석의 기초
　(2) 분석 원리

3. 기기구성 및 과정
　(1) 기기구성
　　1) 광원
　　2) Interferometer(간섭계)
　　3) 시료부
　　4) 검출기
　　5) 기록기
　(2) 실험방법

4. 사용실례
(1) Chloramphenicol
(2) Tetracycline
(3) Ampicillin Solid

본문내용

E회전
2) 분자진동의 종류 분자 중에 포함된 원자의 위치는 정확하게 고정되어 있지 않고 여러 가지 형태의 진동에 따라 계속적으로 변동하고 있다.
① 신축진동(Stretching) : 두 원자사이의 결합 축에 따라 원자 간의 거리 가 계속적으로 변하는 운동
② 굽힘진동(Bending) : 두 결합사아의 각도가 변하는 운동
ex) 가위질진동, 앞뒤 흔들림 진동, 꼬임진동 등
③ Vibrational Coupling : 한 개의 중심원자가 여러 원자와 결합되어
있을 경우
3. 기기구성 및 과정
(1) 기기구성
적외선 분광광도계는 분광하는 장치에 따라 크게 분산형과 간섭형으로 나뉜다. 분산형은 빛을 분산하는데 프리즘이나 회절발을 사용하고, 간섭형은 간섭계-다중장치를 사용하는 Fourier변환 적외선 분광 광도계를 말한다. 적외선 분광 광도계는 주로 겹빛살(double beam)형으로서 광원, Interferometer(간섭계), 시료용기, 검출기 및 기록계의 다섯 부분으로 구성되어 있다.
1) 광원
주로 Globar 광원을 사용하는데 Globar은 가는 실리콘 카바이트(SiC) 막대로, 약 1000~1800℃ 정도로 가열하면 적외선 영역의 빛이 방출된다. FT-IR에는 광원 이외에도 빛을 정확하게 locking해 주는 He-Ne 레이저가 장착되어 있어 빛을 엄격하게 조절한다.
2) Interferometer(간섭계)
Michelson-Morly의 간섭계의 원리에 기초를 두고 있다. Interferometer는 한 개의 Beam Splitter(광분리기)와 고정 거울 및 이동 거울로 구성되어 있고 광원에서 들어오는 빛은 Beam Splitter에서 정확하게 조절되어 50%는 고정거울로 향하고 나머지 50%는 이동거울로 반사된다. Beam Splitter는 광학적 평면 물질에 게르마늄이나 다른 물질을 얇은 막으로 침적시켜 빛을 50%씩 정확하게 나누도록 한다. 이들 빛이 거울에 반사되어 다시 Beam Splitter에서 만나는 파장차이에 따라 상쇄나 보완의 간섭 현상이 생겨 Interferometer이 만들어진다.
3) 시료부
일반적으로 FT-IR의 시료부는 purging을 위해 cover가 장착된 시료부가 많다. 하지만 시료 교체 시 열고 닫아야 하는 번거로움이 있으며 시료교체 후 purging을 복수하는데 많은 시간이 소요된다. 최근에는 보다 간편한 시료 장착과 신속한 purging을 위해 open형의 시료부를 많이 사용하고 있다. 시료의 용기나 지지체는 적외선을 통과시킬 수 있는 재질을 사용한다. 시료의 용기는 시료와 화학반응성, 투광영역을 고려하여 적외선을 투과시키도록 만들어 졌으며 조립할 수 있는 것이 많이 쓰인다. Beam의 길이는 간격 판을 이용하여 변화 시킬 수 있다. 일반적으로 흡습성이 있는 NaCl, KBr, CsBr과 KRS-5(TiBr과 TiI의 혼합물)이 쓰이며 수용액의 분석에는 AgCl이 좋다.
4) 검출기
FT-IR의 가장 일반적인 검출기는 DTGS로 감도는 그리 높지 않지만 전체 IR 영역을 cover할 수 있다. 고감도 검출기에는 MCT 검출기가 있으며 Cut off 영역에 따라 측정 범위와 가격이 결정된다.
5) 기록기
검출기로부터 측정된 결과는 자동 기록계(recorder)에 의하여 기록된다. 스펙트럼의 가로 축은 주파수(v), 파수(cm-1) 또는 파장(λ) 등으로 표시되고 세로축은 흡광도(A) 또는 %T로 표시된다. 일반적으로 스펙트럼은 4000cm-1에서 시작하여 낮은 파수로 가면서 일정한 속도로 기록하게 되는데 이것을 기록 또는 주사라 한다. 또 최근에는 대부분의 기기가 기록은 물론 기기의 무든 측정 조건을 수동적으로 조절하지 않고 자동적으로 조절하여 작동하는 마이크로프로세서(micro-processor) 장치를 가진 것이 상품화 되고 있다.
(2) 실험방법
① FT-IR 분광 광도계의 sample chamber를 열고 ATR 반사 측정기를
설치한다 (필요시).
② Booting diskette을 넣고 전원을 올린다.
③ Monitor를 켜고 화면이 나타날 때까지 기다린다.
④ 실험 날짜를 입력하고 Sample 없이 BKG(background) data를 얻는다.
⑤ 시료를 chamber에 위치시킨다.
⑥ Beam을 쪼인 후 monitor에 나타난 Spectrum을 관찰한다.
⑦ Spectrum을 분석한다.
4. 사용실례
(1) Chloramphenicol
(2) Tetracycline
(3) Ampicillin Solid

키워드

실험예비보고서,   IR 복사선,   IR radiation,   광원