[레포트 자료] 화공 추출 예비결과

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본문내용

d funnel
1.액-액 추출 칼럼
( Liquid-Liquid Extraction Column )
2.증류칼럼 ( Distillation Column )
5.용매저장탱크( Solvent Feed Tank )
6.혼합용액저장탱크(Mixture Feed Tank)
7.증류액 저장탱크
(Distillated Solvent Storage Tank)
8.추출액 저장탱크
(Extract Liquid Storage Tank )
9.추출잔액 저장탱크
( Raffinate Liquid Storage Tank )
12.컨트롤판넬(Control Pannel)
13.용매유량계( Solvent Flow Meter)
14.혼합용액유량계(Mixture Flow Meter)
15.온도컨트롤러(Temperature Controller)
16.주전원스위치 (Main Power Switch)
17.증류전원스위치
(Distillation Power Switch)
18.용매펌프스위치
(Solvent Pump Power Switch)
19.혼합용액펌프스위치
(Mixture Pump Power Switch)
20,22,25, 밸브 (Valve)
28.배전반(Electric Box)
1.액-액 추출 칼럼
( Liquid-Liquid Extraction Column )
2.증류칼럼 ( Distillation Column )
3.증류플라스크 ( Distillation Flask )
4.히팅멘탈 ( Heating Mental )
10.용매이송펌프 (Solvent Feed Pump)
11.혼합용액이송펌프(Mixture Feed Tank)
21,23,24,26,27 밸브 (Valve)
(2) 시 약
0.1N NaOH - 1L부피플라스크에 NaOH 4g을 녹여서 제조
페놀프탈레인 지시약
propionic acid - 무색의 액체. 비중은 무거우며 독성치 100ppm, 마취성이 있으며, 불연성 액체, 비점 86.9℃, 물에는 불용
(3) 실험방법
1) [ 분배계수 측정 ]
① conocal flask에 50mL trichloroethylene 과 50mL증류수를 넣는다.
② 5mL propionic acid를 가하고 최소한 5분간 교반한다.
③ separating funnel에 붓고 5분동안 그대로 둔 후 아래의 수용액층을 빼낸다.
④ 이 층에서 10mL의 sample을 채취하여 페놀프탈레인 1-2방울을 떨어뜨린후 0.1N NaOH로 적정한다.
⑤ propionic acid를 1mL, 3mL 떨어뜨린 후 ③-④과정을 반복
2) [ 컬럼 내를 추제(물)로 먼저 채운후 propionic acid를 추출 ]
① 10L의 trichloroethylene에 100mL의 propionic acid를 더한다
잘교반하여 혼합액저장탱크에 넣는다.
② 추제 저장탱크에 15L의 물을 채운다.
③ 추제 이송펌프를 작동시켜 추제(물)를 컬럼 내 충전물의 꼭대기까지 채운후 유속을 0.1L/min 으로 맞춘다.
④ 혼합액이송펌프를 작동시키고, 유속을 0.1L/min으로 한다.
⑤ 정상상태가 될 때까지 10～15분 동안 작동시킨다.
⑥ 밸브를 열어 추출액, 추잔액, 혼합액의 샘플을 15mLT씩 취한다.
⑦ 페놀프탈레인 지시약을 사용하여 각각의 sample을
0.1N의 NaOH로 적정한다.
⑧ 유속을 0.3L/min으로 바꿔서 ⑤～⑦을 반복한다.
3) [ 컬럼 내를 혼합액으로 먼저 채운후 추제(물)을 넣어 추출 ]
① 10L의 trichloroethylene에 100mL의 propionic acid를 더한다
잘교반하여 혼합액저장탱크에 넣는다.
② 추제 저장탱크에 15L의 물을 채운다.
③ 혼합액이송펌프를 작동시켜 혼합액을 컬럼 내 충전물의 꼭대기까지 채운후 유속을 0.1L/min 으로 맞춘다.
④ 추제(물) 이송펌프를 작동시키고, 유속을 0.1L/min으로 한다.
⑤ 정상상태가 될 때까지 10～15분 동안 작동시킨다.
⑥ 밸브를 열어 추출액, 추잔액, 혼합액의 샘플을 15mLT씩 취한다.
⑦ 페놀프탈레인 지시약을 사용하여 각각의 sample을
0.1N의 NaOH로 적정한다.
⑧ 유속을 0.3L/min으로 바꿔서 ⑤～⑦을 반복한다.
4. 결과 및 고찰
(1)분배계수
PPA의 양
추출상의 적정량
추잔상의 적정량
분배계수
5mL
73.5
34.2
2.15
3mL
51.3
18.7
2.74
1mL
22.2
4
5.55
(2)적정 Data(0.1N NaOH이용)
컬럼내 추제물을 먼저 채운 경우
유속
0.1L/min
0.03L/min
추출액
4.8
6.4
추잔액
2.4
4
혼합액
20.8
20.7
(3)고찰
지난주 이 실험을 했던 친구들이 시간이 굉장히 많이 든다고 얘기해줘서 조원들끼리 실험을 나누어서 했다. 하지만 장치조작 미숙과, 적정해야하는 수가 많아서 지난주 실험인 단증류보다 훨씬 많은 시간이 들었다. 적정을 할때에 정확히 적정하기가 힘들어 조금의 오차가 있는 것으로 보인다. 그리고 이번 실험은 바로 몇일전에 분리공정에서 배운 내용이어서 조원들이 모두 흥미로워하며 실험에 임했다. 우리조는 유속을 0.1L/min으로 맞춘다음 혼합액 이송펌프를 작동시켜 이 유속 역시 0.1L/min으로 맞춘 후 컬럼내로 흐르게 밸브를 조작하고 15분동안 작동시켰다.
5. 사용기호
K : 분배계수
x : 추잔상에서 추질의 농도
y : 추출상에서 추질의 농도
6.참고문헌
1) McCabe, W. L., Smith, J. C., and Harriott, P., Unit Operation of Chemical Engineering, 6th ed., McGraw-Hill, (2001).
2) 이화영 외 공역, 단위조작, 5ed., 사이텍미디어 (1995)
3) 노윤찬 외 편저, 단위조작실험, 진영사, p.p. 4-75～4-77 (1999)
4) http://www.cheric.org/ippage/e/ipdata/2001/12/file/e200112-03.hwp (추출)
5) http://www.dongseo.ac.kr/dsu2001/cyber-study/ccpark/homepage/chem1/
%BA%B8%B0%EDsamp/5%C3%DF%C3%E2.htm (추출)

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