목차
1. 실험목적
2. 이론 및 측정원리
3. 시약 및 기구
4. 실험방법
5. 참고문헌
2. 이론 및 측정원리
3. 시약 및 기구
4. 실험방법
5. 참고문헌
본문내용
2-1. 이론 및 측정원리(이론)
흡광광도법(인도페놀법).- 암모늄이온이 차아염소산과 공존할 때, 니트로프루시드나트륨에의해 촉매되는 페놀과 반응하여 형성되는 인도페놀의 청색을 630nm에서 측정하여 그 양을 정하는 방법이다. -정량범위는 0.002~0.04mg , 표준편차율은 10~20%이다.
암모니아성 질소측정원리①시료중의 암모늄이온이 차아염소산의 공존아래 에서 페놀과 반응하여 생성되는 인도페놀의 청 색을 파장 630nm의 흡광광도로 측정하는 방법.②반응촉진제로 을 첨가하여 상온에서 반응시킴.③정량범위는 0.002~0.04mg , 표준편차율 은 10~20%
3-1. 시약 및 기구(시약)
무색의 정육면체 결정.- 분자량(53.50), 비중 1.53(17℃)- 고체를 가열하면 승화하기 쉬움.- 기체 속에서는 염화수소와 암모니아로 분해됨.- 용해도는 물100g에 29.4g(0℃), 77.3g(100 ℃)
.
대표적인 강염기 물질, 실험시 수용액으로 사용.- 조해성이 강하여 습기와 를 흡수하고 탄산나트 륨이 되어 그 결정이 석출되므로 무게측정시 빠르게 측정해야함.- 완전탈수 시 녹는점(328℃), 끓는점(1,390℃)
중략
3-2. 시약 및 기구(기구)
분광광도계(Spectrophotometer).- 광원의 빛을 단색화하여 시료용액에 투과시켜 투과광도의 강도를 전기신호로 변환하여 시료의 흡광도를 측정하는 장치..- 광원,단색화장치,시료용기,검출기 등으로 구성.
광원사용되는 단색광의 파장영역에 따라서 다양한형태의 광원을 사용한다.Ex)
단색화 장치분석에 사용할 파장을 선택하는 장치이다. 단색광을 얻기 위해 색 필터, 프리즘, 회절발 등을 사용.
시료용기시험액을 담는 시료용기는 둥근형이나 사각형용기를 사용한다. 재질은 사용되는 파장영역에서 흡수를 일으키지 않아야 하고(투명해야함), 용매에 의하여 반응하지 않아야 한다. (유리 등의 재질 사용)
검출기도달한 빛 세기에 해당하는 전기신호를 생성.투과율(%T)이나 흡광도(A)로 나타낸다.
4-1. 실험방법(용액제조)
암모니아성 표준원액 제조(0.1mg/mL=100mg/L)- 염화암모늄(표준시약) 0.3819g을 넣어 증류수로 1,000mL를 만든다. ∴ ϰ = 0.3818g
.
암모니아성 표준용액 제조(0.005mg/mL=5mg/L)- 표준원액 25mL를 취하고 500mL까지 물로 채움.
.
미지시료1 제조- 표준원액 50mL를 취하여 500mL까지 물로 채움.
미지시료2 제조- 표준원액 250mL를 취하여 500mL까지 물로 채움.※ 미지시료2 농도.
20% NaOH 제조(100mL)- NaOH 20g을 증류수에 녹여 100mL까지 채운다..
차아염소산나트륨 용액 제조(100mL)- 10% 차아염소산나트륨을 사용하여 제조한다. (유효염소로서 1g에 해당하는 mL수를 취한다.) 10% NaOCl→100/10=10→10mL NaOCl 넣어 만듦. 차아염소산나트륨 용액(시판 유효염소5~12%)을 유효염소 1g에 해당하는 mL수를 취하여 100mL까지 증류수로 채운다.
나트륨 페놀라이트 용액 제조(100mL)- 페놀12.5g(액체경우 12.5mL)을 20% NaOH 27.5mL에 녹이고 방냉한 다음 아세톤 3mL와 물을 넣어 100mL까지 채운다.
니트로프루싯나트륨 용액 제조(100mL)- 니트로프루싯나트륨2수화물(분자량 297.95) 0.15g을 100mL까지 증류수에 녹인다.
검량선 작성암모니아성 질소 표준액(0.005mgN/mL) 0.5~10mL를 단계적으로 취해 30mL까지 물을 채우고, 시료의 시험방법에 따라 시험해 암모니아성 질소의 양과 흡광광도의 관계선을 작성..
흡광도 측정
위 그림과 같이 각 플라스크에서, 아래에서 위 순서대로 시약을 첨가한다. 50mL 용량 플라스크에 미지시료 및 표준용액과 증류수를 각각 넣은 후 다음 순서로 넣는다.
흡광광도법(인도페놀법).- 암모늄이온이 차아염소산과 공존할 때, 니트로프루시드나트륨에의해 촉매되는 페놀과 반응하여 형성되는 인도페놀의 청색을 630nm에서 측정하여 그 양을 정하는 방법이다. -정량범위는 0.002~0.04mg , 표준편차율은 10~20%이다.
암모니아성 질소측정원리①시료중의 암모늄이온이 차아염소산의 공존아래 에서 페놀과 반응하여 생성되는 인도페놀의 청 색을 파장 630nm의 흡광광도로 측정하는 방법.②반응촉진제로 을 첨가하여 상온에서 반응시킴.③정량범위는 0.002~0.04mg , 표준편차율 은 10~20%
3-1. 시약 및 기구(시약)
무색의 정육면체 결정.- 분자량(53.50), 비중 1.53(17℃)- 고체를 가열하면 승화하기 쉬움.- 기체 속에서는 염화수소와 암모니아로 분해됨.- 용해도는 물100g에 29.4g(0℃), 77.3g(100 ℃)
.
대표적인 강염기 물질, 실험시 수용액으로 사용.- 조해성이 강하여 습기와 를 흡수하고 탄산나트 륨이 되어 그 결정이 석출되므로 무게측정시 빠르게 측정해야함.- 완전탈수 시 녹는점(328℃), 끓는점(1,390℃)
중략
3-2. 시약 및 기구(기구)
분광광도계(Spectrophotometer).- 광원의 빛을 단색화하여 시료용액에 투과시켜 투과광도의 강도를 전기신호로 변환하여 시료의 흡광도를 측정하는 장치..- 광원,단색화장치,시료용기,검출기 등으로 구성.
광원사용되는 단색광의 파장영역에 따라서 다양한형태의 광원을 사용한다.Ex)
단색화 장치분석에 사용할 파장을 선택하는 장치이다. 단색광을 얻기 위해 색 필터, 프리즘, 회절발 등을 사용.
시료용기시험액을 담는 시료용기는 둥근형이나 사각형용기를 사용한다. 재질은 사용되는 파장영역에서 흡수를 일으키지 않아야 하고(투명해야함), 용매에 의하여 반응하지 않아야 한다. (유리 등의 재질 사용)
검출기도달한 빛 세기에 해당하는 전기신호를 생성.투과율(%T)이나 흡광도(A)로 나타낸다.
4-1. 실험방법(용액제조)
암모니아성 표준원액 제조(0.1mg/mL=100mg/L)- 염화암모늄(표준시약) 0.3819g을 넣어 증류수로 1,000mL를 만든다. ∴ ϰ = 0.3818g
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암모니아성 표준용액 제조(0.005mg/mL=5mg/L)- 표준원액 25mL를 취하고 500mL까지 물로 채움.
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미지시료1 제조- 표준원액 50mL를 취하여 500mL까지 물로 채움.
미지시료2 제조- 표준원액 250mL를 취하여 500mL까지 물로 채움.※ 미지시료2 농도.
20% NaOH 제조(100mL)- NaOH 20g을 증류수에 녹여 100mL까지 채운다..
차아염소산나트륨 용액 제조(100mL)- 10% 차아염소산나트륨을 사용하여 제조한다. (유효염소로서 1g에 해당하는 mL수를 취한다.) 10% NaOCl→100/10=10→10mL NaOCl 넣어 만듦. 차아염소산나트륨 용액(시판 유효염소5~12%)을 유효염소 1g에 해당하는 mL수를 취하여 100mL까지 증류수로 채운다.
나트륨 페놀라이트 용액 제조(100mL)- 페놀12.5g(액체경우 12.5mL)을 20% NaOH 27.5mL에 녹이고 방냉한 다음 아세톤 3mL와 물을 넣어 100mL까지 채운다.
니트로프루싯나트륨 용액 제조(100mL)- 니트로프루싯나트륨2수화물(분자량 297.95) 0.15g을 100mL까지 증류수에 녹인다.
검량선 작성암모니아성 질소 표준액(0.005mgN/mL) 0.5~10mL를 단계적으로 취해 30mL까지 물을 채우고, 시료의 시험방법에 따라 시험해 암모니아성 질소의 양과 흡광광도의 관계선을 작성..
흡광도 측정
위 그림과 같이 각 플라스크에서, 아래에서 위 순서대로 시약을 첨가한다. 50mL 용량 플라스크에 미지시료 및 표준용액과 증류수를 각각 넣은 후 다음 순서로 넣는다.
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