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목차
없음
본문내용
시료를 원심분리한 다음 상등액을 취하여 흡광도를 측정하거나 또는 시료의 전처리를 행한 다음 다시 시험하여야 한다. 인도페놀법은 담수와 해수 모두 적용되며 0.6mg NH3-N/L 범위에 적합하다. 흡수액으로 황산용액이 사용된다. 모든 시료는 붕산완충용액으로 pH 9.5로 완충되어야 한다. 또 인도페놀법을 사용할 때 시료의 알칼리도가 500mg/L이상이거나 탁도가 있을 때에는 시료를 증류시켜야 한다.
인도페놀법에서 사용하는 시약 중 나트륨 페놀라이트 용액은 페놀 25 g을 20 % 수산화나트륨 55 ㎖에 녹이고 방냉한 다음 아세톤 6 ㎖와 물을 넣어 200 ㎖로 한다. 사용시 조제한다.
니트로프루싯나트륨[ Na2Fe( CN )5( NO )2H2O ]은 니트로프루싯나트륨이수화물 0.15 g을 물에 녹여 100 ㎖로 하여 만든다.
암모니아성 질소 표준원액( 0.1 ㎎ NH3-N/㎖ )은 염화암모늄( 표준시약 ) 0.3819 g을 물에 녹여 정확히 1,000 ㎖로 한다.
암모니아성 질소 표준액( 0.005 ㎎ NH3-N/㎖ )은 암모니아성질소 표준원액 25 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 500 ㎖로 한다.
차아염소산나트륨[ NaOCl ]은 유효염소 5～12 %인 차아염소산나트륨용액을 유효염소 농도를 측정하여 유효염소로서 1 g에 해당하는 ㎖수를 취하여 물을 넣어 100 ㎖로 한다. 사용할 때 조제한다. 유효염소 농도의 측정은 차아염소산 나트륨용액 10 ㎖를 200 ㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음 이 액 10 ㎖를 취하여 삼각플라스크에 넣고 물을 넣어 약 100 ㎖로 한다. 요오드화칼륨 1～2 g 및 초산( 1＋1 ) 6 ㎖를 넣어 밀봉하고 흔들어 섞은 다음 어두운 곳에 약 5 분간 방치하고 전분용액을 지시약으로 하여 0.05 N 티오황산나트륨용액으로 적정한다. 따로 물 10 ㎖를 취하여 바탕시험을 하고 보정한다.
유효염소량( W/V % ) = a × f ××0.001773×100
a : 0.05 N 티오황산나트륨 용액의 소비량( ㎖ )
f : 0.05 N 티오황산나트륨 용액의 농도계수
V: 차아염소산나트륨 용액을 취한 양( ㎖ )
이밖에 실험외에 다른 방법으로, 이온전극법은 시료에 수산화나트륨을 넣어 pH 11~13으로 하여 암모늄이온을 암모니아로 변화시킨 다음 암모니아 이온전극을 이용하여 암모니아성질소를 정량하는 방법이다. 정량범위는 0.08～80 ㎎ NH3-N/ℓ이며 표준편차는 20～5 %이다. 전처리한 시료 또는 시료 적당량( 암모니아성질소로서 16 ㎎이하 함유 )을 취하여 200 ㎖ 비커에 넣고 수산화나트륨용액( 10 W/V% )을 넣어 pH 약 8로 조절하고 물을 넣어 200 ㎖로 한다. 이 액 100 ㎖를 취하여 150 ㎖ 비커에 옮기고 전극을 담근 다음 자석 교반기로 기포가 발생하지 않을 정도로 일정하게 교반한다. 속히 수산화나트륨 용액( 10 W/V% ) 1 ㎖를 넣고 전위차계로부터 전위가 안정될 때의 값을 측정하여( 주1 ) 미리 작성한 검량선으로부터 암모니아성질소의 양을 구하고 농도( ㎎/ℓ)를 산출한다.
중화적정법은 시료를 증류하여 유출되는 암모니아를 황산용액에 흡수시키고 수산화나트륨용액으로 잔류하는 황산을 적정하여 암모니아성질소를 정량하는 방법이다. 정량범위는 0.2～30 ㎎ NH3-N이며 표준편차는 10～3 %이다. 전처리한 시료 전량을 500 ㎖ 삼각플라스크에 옮기고 메틸레드-브롬크레졸 그린 혼합지시약 5～7 방울을 넣은 다음 0.05N-수산화나트륨 용액으로 액의 색이 자회색( pH 4.8 )을 나타낼 때까지 적정한다. 따로 0.05N-황산 50 ㎖를 정확히 취하여 500 ㎖ 삼각플라스크에 넣고 메틸레드-브롬크레졸그린 혼합지시에 5～7 방울을 넣은 다음 0.05N-수산화나트륨용액으로 액의 색이 자회색( pH 4.8 )을 나타낼 때까지 적정하여 0.05N-황산 50 ㎖에서 대응하는 0.05N-수산화나트륨용액의 ㎖수를 구하고 다음식에 따라 암모니아성질소의 농도를 산출한다.
암모니아성질소( ㎎ NH3-N/ℓ ) = ( b-a ) × f × ×0.7
b : 0.05 N 황산 50 ㎖의 적정에 소비된 0.05 N 수산화나트륨용액의 양( ㎖ )
a : 시료의 적정에 소비된 0.05N-수산화나트륨용액의 양( ㎖ )
f : 0.05N-수산화나트륨 용액의 농도계수
v : 시료량( ㎖ )
적정법은 예비증류단계를 반드시 거쳐야 하지만, 인도페놀법과 이온전극법은 예비증류단계에 관계없이 사용이 가능하다. 네슬러법은 수은 시약의 처분 문제
인도페놀법에서 사용하는 시약 중 나트륨 페놀라이트 용액은 페놀 25 g을 20 % 수산화나트륨 55 ㎖에 녹이고 방냉한 다음 아세톤 6 ㎖와 물을 넣어 200 ㎖로 한다. 사용시 조제한다.
니트로프루싯나트륨[ Na2Fe( CN )5( NO )2H2O ]은 니트로프루싯나트륨이수화물 0.15 g을 물에 녹여 100 ㎖로 하여 만든다.
암모니아성 질소 표준원액( 0.1 ㎎ NH3-N/㎖ )은 염화암모늄( 표준시약 ) 0.3819 g을 물에 녹여 정확히 1,000 ㎖로 한다.
암모니아성 질소 표준액( 0.005 ㎎ NH3-N/㎖ )은 암모니아성질소 표준원액 25 ㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 500 ㎖로 한다.
차아염소산나트륨[ NaOCl ]은 유효염소 5～12 %인 차아염소산나트륨용액을 유효염소 농도를 측정하여 유효염소로서 1 g에 해당하는 ㎖수를 취하여 물을 넣어 100 ㎖로 한다. 사용할 때 조제한다. 유효염소 농도의 측정은 차아염소산 나트륨용액 10 ㎖를 200 ㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음 이 액 10 ㎖를 취하여 삼각플라스크에 넣고 물을 넣어 약 100 ㎖로 한다. 요오드화칼륨 1～2 g 및 초산( 1＋1 ) 6 ㎖를 넣어 밀봉하고 흔들어 섞은 다음 어두운 곳에 약 5 분간 방치하고 전분용액을 지시약으로 하여 0.05 N 티오황산나트륨용액으로 적정한다. 따로 물 10 ㎖를 취하여 바탕시험을 하고 보정한다.
유효염소량( W/V % ) = a × f ××0.001773×100
a : 0.05 N 티오황산나트륨 용액의 소비량( ㎖ )
f : 0.05 N 티오황산나트륨 용액의 농도계수
V: 차아염소산나트륨 용액을 취한 양( ㎖ )
이밖에 실험외에 다른 방법으로, 이온전극법은 시료에 수산화나트륨을 넣어 pH 11~13으로 하여 암모늄이온을 암모니아로 변화시킨 다음 암모니아 이온전극을 이용하여 암모니아성질소를 정량하는 방법이다. 정량범위는 0.08～80 ㎎ NH3-N/ℓ이며 표준편차는 20～5 %이다. 전처리한 시료 또는 시료 적당량( 암모니아성질소로서 16 ㎎이하 함유 )을 취하여 200 ㎖ 비커에 넣고 수산화나트륨용액( 10 W/V% )을 넣어 pH 약 8로 조절하고 물을 넣어 200 ㎖로 한다. 이 액 100 ㎖를 취하여 150 ㎖ 비커에 옮기고 전극을 담근 다음 자석 교반기로 기포가 발생하지 않을 정도로 일정하게 교반한다. 속히 수산화나트륨 용액( 10 W/V% ) 1 ㎖를 넣고 전위차계로부터 전위가 안정될 때의 값을 측정하여( 주1 ) 미리 작성한 검량선으로부터 암모니아성질소의 양을 구하고 농도( ㎎/ℓ)를 산출한다.
중화적정법은 시료를 증류하여 유출되는 암모니아를 황산용액에 흡수시키고 수산화나트륨용액으로 잔류하는 황산을 적정하여 암모니아성질소를 정량하는 방법이다. 정량범위는 0.2～30 ㎎ NH3-N이며 표준편차는 10～3 %이다. 전처리한 시료 전량을 500 ㎖ 삼각플라스크에 옮기고 메틸레드-브롬크레졸 그린 혼합지시약 5～7 방울을 넣은 다음 0.05N-수산화나트륨 용액으로 액의 색이 자회색( pH 4.8 )을 나타낼 때까지 적정한다. 따로 0.05N-황산 50 ㎖를 정확히 취하여 500 ㎖ 삼각플라스크에 넣고 메틸레드-브롬크레졸그린 혼합지시에 5～7 방울을 넣은 다음 0.05N-수산화나트륨용액으로 액의 색이 자회색( pH 4.8 )을 나타낼 때까지 적정하여 0.05N-황산 50 ㎖에서 대응하는 0.05N-수산화나트륨용액의 ㎖수를 구하고 다음식에 따라 암모니아성질소의 농도를 산출한다.
암모니아성질소( ㎎ NH3-N/ℓ ) = ( b-a ) × f × ×0.7
b : 0.05 N 황산 50 ㎖의 적정에 소비된 0.05 N 수산화나트륨용액의 양( ㎖ )
a : 시료의 적정에 소비된 0.05N-수산화나트륨용액의 양( ㎖ )
f : 0.05N-수산화나트륨 용액의 농도계수
v : 시료량( ㎖ )
적정법은 예비증류단계를 반드시 거쳐야 하지만, 인도페놀법과 이온전극법은 예비증류단계에 관계없이 사용이 가능하다. 네슬러법은 수은 시약의 처분 문제
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- 등록일2014.01.21
- 저작시기2013.5
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- 자료번호#902622
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